Способ получения диалкилхлорфосфитов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
П ИСАНИ ЗОБРЕТЕН И АВт ОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСВ В 1 45 Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 21.05.73 21) 1923287/23-4 Кл. С 071 9 с присоединением заявки государственныи комитетСовета Министров СССРпо делам изобретений) Заявитель азя ЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИ РФОСФИТ(54) СПО Изобретени ния эфирохло лоты, и касае дпалкилхлорф диялкпловым ацетформулы я к области получев фосфористой кисспособа получения щей формулы: еРС 1 см у ксу спог аль чегид е относитсанг)дридо ся нового сфидов о(КО СН(ОВ),гдс 1 - алкил.Процесс )келатеденни, например, пЦелевые проду 1приемами. Темпераванных дналкилхлолях одного градусате.Пример 1. По при охля ЧЬНО ПРОВОДИ ГЬри - 20 - 5.ты выделяюттура кипениярфосфитов леж. оО осфит икапь ксусиводят тилхлорфорчас працетачятуру доку в тсчсидсляют 9,8кип. 40 вогомперадержме вы е 3 г (3- 41/12 50 7,40, 17.30; С 1,НС 1 О,Р. 2,20 30 Ч 1 ДЕНО 25 30 та опубликования опнсани где К - алкил. Эти соединения имеют большое значение как полупродукты фосфороргапического синчеза.Известен способ получения диалкилхлорфосфитов взаимодействием трсххлористого фосфора со спиртом в мольном соотношении 1:2 в присутствии акцситора - хлористого водорода в среде органического растворителя. Диэтилхлорфосфит был получен этим методом с,выходоьм 35,5%,Однако ири известном с)юсобс целевые продукт 11 загрязп 5 ются раз;1 ипп 1 ми Олнзко. кипящими примесями, которыми могут быт; алкилдихлорфосфиты, триалкилфосфиты. Температуры кипения диа;килхлорфоссритов, полученных таким путем, лежат в интервале нескольких градусов, что пригодит к нечистоте соединений.С целью повышения чистоты продуктов предложен новый способ получения диалкилхлорфосфитов, согласно которому а,чкилдихлорфосфит формулы;КО РСогде К-алкил, подвергают взаимодействию с Вычислено %: РПример 2. Поосфита.Аналогично примеру 1 из 21,2 г пропилдилорфосфита и 19,2 г дипропилового ацетяля ксусного альдегида получают 8,2 г (33,6%)458559 Предмет изобретения Составитель М. Макаров Техред О. Гуменюк Корректор Н, Лебедева Редактор Е. Дайч Подписное Заказ 3800 Изд. Мз 1136 Тираж 529 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5МОТ, Загорский филиал 3дипропилхлорфосфита, т. кип. 70 - 71/12, сР, 1.0398, а 2 оо 1 4390Найдено %. Р 16,40, 16,50, С 1 19,12, 18,96.СеН 14 С 102 Р.Вычислено /о, Р 16,80, С 19,24.П р и м е р 3. К 30,5 бутилдихлорфосфита при - 10"С в течение 0,5 час прикапывают 23,0 г бутилового ацеталя уксусного альдегида, смесь оставляют на ночь в холодильнике. После двухкратной (сначала на масляном насосе) ваккумперегонки выделяют 10,2 г (35%) дибутилхлорфосфита, т, кип, 100 - 101/12, еР 4 1,0043, и 1,4460. 4Найдено %; Р 14,50, 14,41; С 1 16,48, 16,62.СеН 1 еС 102 Р.Вычислено /о; Р 14,58, С 1 16,70,1, Способ получения диалкилхлорфосфитовна основе хлоридов трехкоординированного фосфора, отличающийся тем, что, с целью по вышения чистоты продукта, алкилдихлорфосфит подвергают взаимодействию с диалкиловым ацеталем уксусного альдегида.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс проводят при охлаждении.
СмотретьЗаявка
1923287, 21.05.1973
КАЗАНСКИЙ ХИМИКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. М. КИРОВА
РАЗУМОВ АЛЕКСАНДР ИВАНОВИЧ, ГАЗИЗОВ МУКАТТИС БАРИЕВИЧ, СУЛТАНОВА ДАГИЯ БАКИЕВНА, ФЕДОТОВА РАИСА ПЕТРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07F 9/14
Метки: диалкилхлорфосфитов
Опубликовано: 30.01.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-458559-sposob-polucheniya-dialkilkhlorfosfitov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диалкилхлорфосфитов</a>
Способ получения 3-алкенилпроизводных рифамицина
Номер патента: 439987
Опубликовано: 15.08.1974
Автор: Кричо
МПК: C07D 87/00
Метки: 3-алкенилпроизводных, рифамицина
...60%. Полученное вещество не имеет четко выраженной точки плавления, Оно разлатается медленно при температуре 200 - 290 С.Хм: кс (пм) 485 340 262Е 1 160,5 291,5 386)5 Вычислено, /6. С 64,30; Н 6,71; И 1,83.С 41 Н 51 М 01 з.Найдено, %: С 63,62; Н 6,61; М 1,30.П р им ер 2. 3-(3-Фенилгидразоно-бутенил) -рифамицин 5 Ч.К раствору 1,5 г соединения, полученного по примеру 1, в 50 мл тетрагидрофурана прибавляют при комнатной температуре при перемешивании 220 мг фенилгидразина. Через 2 ч выпавшее твердое вещество собирают на фильтре и кристаллизуют из этилацетата. Выход 60%. Вещество разлагается при нагревании выше 210 С.1 макс (нм) 360Е 1 сч 379,9 Вычислено, %, С 65,95; Н 6,71; И 4,91.С 471157113 О 12Найдено, %: С 65,40; Н 6,58; К 4,35.П р и...
Способ получения первичных или вторичных аминов жирного, алициклического или ароматического рядов взаимодействием соответствующих альдегидов или кетонов с формамидом или его n-алкили арилзамещенными
Номер патента: 85828
Опубликовано: 01.01.1950
Авторы: Кост, Терентьев, Швехгеймер
МПК: C07C 85/08, C07C 87/00
Метки: n-алкили, алициклического, альдегидов, аминов, арилзамещенными, ароматического, взаимодействием, вторичных, жирного, кетонов, первичных, рядов, соответствующих, формамидом
...кислоты нагревают до температуры 170", затем охлакдаОт до температуры б 0, вносят 1 г порошкообразпого металлическОГО никеля и приливают 19,б г 10,2 моля) циклогексднона. Температуру смеси медленно повышают до 110 и выдерживают ее в течение 1 час. После этого охлаждают и гидролизуют кипячением со 150 мл концентрcро Ме 85828ванной соляной кислоты; трижды экстрагируют эфиром; сушат над плавленным едким натром, Отгоняют эфир на водяной бане, а остаток фракционируют с дефлегматором, Получают 10,4 г циклогекстламнпа с выходом 50% от теоретически возможного, имеющего т. кип, 133 - 135.П р и м е р 2, Взаимодействие бензальдегида с формамидом.Смесь 60 г свежеприготовленного формамида и 50 г 84%-ном му. равьиной кислоты нагревают до 180,...
Способ получения фосфорилированных непредельных альдегидов
Номер патента: 283215
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Корень, Кормачев, Цивунин
МПК: C07F 9/40
Метки: альдегидов, непредельных, фосфорилированных
...- алкил.Раньше были получены непредельные цик о лические альдегиды - 2-0,0-диалкилфосфонил-метилциклогексенил-метаналипутем взаимодействия диеновых углеводородов с 0,0 - диалкилфосфонилдиалкилакрилацеталями и эквимолекулярпым количеством воды в 15 присутствии следов хлористого водорода и гидрохинона для стабилизации целевого продукта. Однако известные непредельные циклические фосфорилированные альдегиды обладают недостаточной химической активностью. 20С целью получения химически и биологически более активных соединений предложено линейные непредельные фосфорилированные альдегиды - 2-алкил-0,0 - диалкилфосфонакролеины получать взаимодействием 2-алкил 3-0,0 - диалкилфосфонилдиалкилакрилацеталей с эквимолекулярпым колпчеством воды.в Р...
Способ получения ацеталей, содержащих трехкоординированный атом фосфора
Номер патента: 386953
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: C07F 9/141
Метки: атом, ацеталей, содержащих, трехкоординированный, фосфора
...диэтплфосфористой кислоты.В трехгорлую колбу с трубкой для подвода азота, механической мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и мц нусовым термометром помещают 9,4 г(0,07 моль) диэтплового ацеталя оксцуксусного альдегида, 8,1 г (0,08 моль) трцэтцламина и 250 мл абсолютного диэтилового эфира. После охлаждения реакционной массы 25 в колбе до - 5 С при персмешиваниц и постоянном токе азота в течение 20 мин прикапывают 10,96 г (0,07 моль) дцэтилхлорфосфита. По мере прикапывапця выпадает осадок солянокислого триэтиламина, и темпсраЗ 0 тура в колбе не превышает - 4 - 5 С. Затемсмесь перемешивают в течение часа приЗаказ 2704/6 11 зд. а 790 Тирак 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров...
1-(2″-алкил-3″, 4″-эпоксициклогексил) алкен-1-оны-3 в качестве разбавителей композиций на основе циклоалифатических эпоксидных смол
Номер патента: 749841
Опубликовано: 23.07.1980
Авторы: Батог, Кирюшина, Петько, Савенко
МПК: C07D 303/32
Метки: 1-(2"-алкил-3, 4"-эпоксициклогексил, алкен-1-оны-3, качестве, композиций, основе, разбавителей, смол, циклоалифатических, эпоксидных
...эпоксидных смол.11-(2-Алкил,4-эпоксициклогексил)- алкены-оныполучают согласйо известному способу эпоксидкрования не- предельных углеводородов над кислотами 4) путем конденсации непредельных алициклических альдегидов с алйФатическими кетонами и последующего эйоксидирования 35-50-ными раствора"щ надуксусной кислоты полученных кетонов по реакции1к,где й,и й имеют указанные значени ти при изгибе по сравнению с немодифицировайной композицией в 1,42 раза, при растяжении в 1;55 раза, относительное удлинение - в 2,26 раЗа.В отличие от близкого по структу ре МВЦГ, применение которого в качестве разбавителя,улучшая технологические характеристики, не изменяет прочностных свойств, использование предлагаемых срединений улучшает...
Предыдущий патент: Способ получения эфиров 3-индолилфосфоновой или фосфонистой кислоты
Следующий патент: Способ стабилизации ацетилцеллюлозных материалов
Случайный патент: Устройство для сборки и распалубки форм