Способ получения циклического пирокатехинфосфита

Номер патента: 455964

Авторы: Близнюк, Протасова

ZIP архив

Текст

,51) М. Кл. С 071 9,присоединением заявки Гасударственных квинтет света Министров Сяр пс ленам изобретений и стнрытий(71) Заявите,4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛИЧЕСКО ПИРОКАТЕХИНФОСФИТАИзобретение относ фосфористой кисло получения нового с пир окатехинфосфита тся к получению эфиров ы, а именно к способу единения - циклического формулы0Р обретени пирокаем, чтоподверспиртом, пературе циклического ающийся инхлорфосфитс третичным лом, при тем тличающийся тем, катехинхлорфосфит и в мольном соотношеЭто соединение является потенциальным полупродуктом синтеза различных новых фосфорорганических соединений.Способ получения циклического пирокатехинфосфита основан на известной реакции превращения хлорфосфитов в фосфиты взаимодействием со спиртами,По предлагаемому способу циклический пирокатехинхлорфосфит подвергают взаимодействию с третичным спиртом, например третбутанолом, при температуре ( - ) 50 - (+) 20 С, желательно в мольном соотношении 1: 1,Процесс предпочтительно проводить в инертном органическом растворителе, например в трет-бутилхлориде.П р и м е р. Получение циклического пирокатехинфосфита. К смеси, состоящей из 0,1 г моль трет-бутанола и 15 мм трет-бутилхлорида и охлажденной до ( - )30 - ( - )20 С, при перемешивании добавляют смесь 0,1 г моль циклического пирокатехинхлорфосфита и 10 мл трет-бутилхлорида. Температуру реакционной массы в течение 2 - 3 час повышают до 0 С. При этой температуре смесь перемешивают в течение 3 - 6 час. Реакционную массу выдерживают (без перемешивания) при комнатной температуре до завершения 5 кристаллизации конечного продукта (примерно 1 - 3 суток), Жидкую фазу отделяют декантацией, остаток вакуумируют при 20 - 60 С (100 - 20 мм рт, ст.) и получают продукт в виде белого порошка с т. пл. 90 - 92"С.10 Выход составляет 82/о.Найдено, ого, С 45,78; Н 3,17; Р 19,61, СоНвОзРВычислено, ",о. С 46,16; Н 3,23; Р 19,84.Жидкую фазу перегоняют при атмосфер ном давлении. В дистиллате получают трегбутилхлорид (т. кип. - 50 - 51 С, выход - 90 - 957 о), а в остатке - дополнительное количество конечного продукта. Общий выход циклического пирокатехпнфосфита - 100 ,Предмет и 1. Способ получения техинфосфита, о тл и ч 25 циклический пирокатех гают взаимодействию например трет-бутано( - ) 50 - (+ ) 20 С. 2. Способ по п, 1, о 30 что циклический пир третичный спирт беру нии 1: 1.

Смотреть

Заявка

1924635, 21.05.1973

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИТОПАТОЛОГИИ

БЛИЗНЮК НИКОЛАЙ КИРИЛЛОВИЧ, ПРОТАСОВА ЛЮДМИЛА ДМИТРИЕВНА

МПК / Метки

МПК: C07F 9/08

Метки: пирокатехинфосфита, циклического

Опубликовано: 05.01.1975

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-455964-sposob-polucheniya-ciklicheskogo-pirokatekhinfosfita.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения циклического пирокатехинфосфита</a>

Похожие патенты