Способ получения этилендиамино -бисизопропилфосфоновой кислоты

Е пц 46 П ПИСАЗОБРЕ Саоз советских Социалистических РеспубликАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ е к авт. свид-ву олнител 071 9 51) М. 19328 2) 12.06.73 ВЛ оединением заявк Гооудиротвеииый иоиитеСовета Миииотрое СССРпо делам изобретенийн открытий 23) Приоритет 3) УДК 547.341.07. Фицуляк 71) Заявит 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕ Ы-БИСИЗОПРОПИЛФ Я ЭТИЛЕНДИАМИНОФОНОВОЙ КИСЛОТЫ пособу получения но к усовершенстя этилендиаминой кислоты форИзобретение отн фосфоновых кисло вованному способу Ы,Ы-бисизопропил ющегходОнова СИтСя К а имен получени осфонов ру о вещества, как соляная .кислотвь этилендиамино-Ы,Ыбисизопропилф й кислоты составляет 25 ОО.Для упрощения процесса и увеличенияхода целевого продукта предлагается омНиЕ рЕакцИОннай СмЕСи ОСущЕСтвлять нсредственно после реакции конденсациивыделения промежуточного фосфоната, следующим полщелачиванием раствора10 ролизата до рН 1 2.Такое проведение реакции позволяет устить процесс за счет исключения стадииделения промежуточного фосфоната и увчить выход целевого продукта до 34 ОО.15 выыле мулы оИВ ВЮЮВ1 СН,Г о М, он,нение формулы является эффективмплексообразующим реагентом, селеквязывающи,м ионы ряда металлов в среде, что обусловило его применение чных областях науки и техники.тЕН СпОСОб ПОЛУЧЕНИЯ этилЕНДИаМИНО- сизопропилфосфоновой кислоты коней этилендиамина с ацетоном и диалфитами при нагревании, с последую- делением промежуточного фосфоната ением его до свободной кислоты.ко этот спо выделения в виде проме я именяется ы- лиСпособ получения этиле изопропилфосфоновой кисл том, что диалкилфосфит по действию с ацетоном и эти 20 нагревании, желательно д выше 60, что позволяет в предотвратить образование тов и повысить ВыхОД киСл НиЯ вРЕмЕНИ ВыДЕЛЕнИЯ СвО раСтвара пасле ОмылЕния ОтгОНкИ вадЫ и ХЛОриСтаго гидролизат подщелачиваю 40 ОО-ным раствором едкого раваниЕм процЕсса С помОщ 30 этом наблюдается выпаденсоб требуетжуточногоэкстрагироваогне- и взрьрастворитили бензолпродукта фосфоната, длние его из ревООПаСНЫМи,лями, такимКроме тоготребует дли вый эфир целевого паривани ррод иль ак Соеди ным ко тивно с водной в разли Извес Ы,М-би дЕНСаци кил фас щим вы И ОМЫЛ Одна чиСтам чего пр акционной массы также токсичными как этила выделение тельного уОпубликовано 25.02,75. ндиамино-Ы,Х-бисОты ЗаклЮчаЕтСя в двергают взаимолендиа мином при о температуры не значительной мере побочных проду- оты. Для сокращебодной кислоты из вмЕСтО длитЕльной водорода раствор т до рН 1 2 натра с контролиью рН-метра. Приие свободной кислоты в виде бесцветного кристаллического вещества,П р и м е р. В четырехгорлую колбу с ч-образной насадкой емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, двумя капельными воронками, обратным холодильником и термометром, помещают 120 г (20 моля) этилечдиамина, нагревают до 60 С, и при перемешивании прибавляют одновременно из двух воронок 440 г (4 моля) диметилфосфита и 224 г (4 моля) ацетона с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 60 - 62 С, В начале прибавления реакция сильно экзотермическая и требует охлаждения реакционной смеси, По окончании прибавления реагентов реакционную массу перемешивают при 60 С еще 1 час, затем прибавляют 800 мл концентрированной соляной кислоты и кипятят с обратным холодильником 3 часа. После охлаждения раствор упаривают в вакууме до густого сиропа, к остатку прибавляют 800 мл воды, затем по каплям при перемешивании и охлаждении ледяной водой до 20 С 407 о-ный раствор едкого натра до рН 1,5, измеряя рН раствора на потенциометре рН в 3, с использованием стеклянного и каломельного электродов. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до отсутствия хлорид-ионов в фильтрате и сушат на 5 воздухе. Выход 220 г (34/, от теоретич.).Найдено, : С 28,6; 28,6; Н 7,17; 7,1;Х 8,2; 8,2; Р 17,8; 17,8; НгО, 10,2, 10,2СзНггМгОвРг 2 НгО.Вычислено, : С 28,2; Н 7,7; И 8,2; Р 18,2;10 Н,О 10)6.Предмет изобр ете н и я.1. Способ получения этилендиамино-Х,М- бисизопропилфосфоновой кислоты конденса 15 цией этилендиамина с ацетоном и диалкилфосфитами при нагревании, омылением и выделением целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, омыление20 проводят непосредственно после конденсации,а целевой продукт выделяют осаждением прирН 1 - 2,2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что реакцию конденсации ведут при темпера 25 туре не выше 60, Составитель Л, Карунина Редактор Е. Гончар Техред А. Камышиикова Корректоры; В. Петрова и О, ДанишеваЗаказ 166619 Изд.388 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2