Способ получения моноамидов диалкилтетратиопирофосфоновых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Сыэ Сссотских Социадистичвсиид Республик) Приоритет ГосударствоииыЙ комито Соввта Министров СССР(088.8) бликовано 05.01.75. Бюллет по долам изобротои тирыти ата опубликования описания 10.10.75(71) Заявитель О. Н. Гришина и И. А. Елфимова рдена Трудового Красного Знамени институт органической и физической химии им, А. Е, Арбузова(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАМИДОВАЛКИЛТЕТРАТИОПИРОфОСФОНОВЫХ КИСЛО Изобретение отн органической хими лучения новых мо пирофосфоновых к осится к области фосфор- и, а именно к способу поноамидов диалкилтетратиоислот общей формулы 3 - Р - 8-Р-В П 3 Ягде Л - алкил, циклоалкил;1 - алкил, пиперидил.Известен способ получения аммониевых солей амидодитиофосфоновых кислот взаимодействием сульфидов алкилтионофосфинов с вторичными аминами при мольных соотношениях реагентов 1: 4 соответственно.Предлагаемый способ получения моноамидов диалкилтетратиопирофосфоновых кислот заключается в том, что сульфиды алкилтионофосфинов подвергают взаимодействшо с вторичными аминами в мольном соотношении реагентов 1: 1 в среде органического растворителя, например бензола. Процесс желательно вести при температуре 0 - 50 С, Целевые продукты выделяют известными приемами. Они существуют в виде внутренних или межмолекулярных солей.В ИК-спектрах имеется полоса поглощения при 465 см -(в литературе для Р - 5 - Р связей приводится полоса при 488 в 4 см в ). Также были получены ЯРМ-спектры целевых продуктов. Наличие сдвигов бр - 84 и - 93можно отнести к присутствию в молекуледвух не эквивалентных атомов фосфора.5 П р и м е р 1. Х,И-диэтиламид дибутилтетратиопирофосфоновой кислоты.К 5 г сульфида бутилтионофосфина в 25 млабсолютного бензола медленно при перемешиванпи добавляют 1,2 г диэтиламина в 5 млО абс. бензола. Происходит незначительноеразогревание реакционной смеси, после чегоперемешпвание продолжают еще 30 мин. После удаления растворителя при нагревании ввакууме масляного насоса остается густая,5 слегка зеленоватая гигроскопичная жидкость,закристаллизовавшаяся прн стоянии. Вес6,2 г,Найдено, %: Р 16,45: М 4,48; Я 33,42.С г НгД Рг 420 Вычислено, 00: Р 16,41; М 3,72; Я 33,95.П р и м е р 2. Х-пиридиламид диметилтетратиопирофосфоновой кислоты.К 3 г сульфида метплтионофосфина в 15 млабс. бензола медленно прп перемешивании25 добавляют 1,16 г пиперидина в 3 мл абс.бензола, так чтобы температура реакционнойсмеси не превышала комнатную, перемешивание продолжают еще 30 мин, после чегудаляют растворптель в вакууме. Получаютзо 4,1 г белого кристаллического, игроскопичного вещества с т. пл. 178 - 180 С.455968 П р едм ет изобретения Составитель Л. Карунина Техред Е. БорисоваРедактор О. Филиппова Корректор А. Галахова Заказ 2418/11 Изд,451 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/51 ипография, пр. Сапунова, 2 Найдено, % Р 20,25; М 4,б 8; Я 42,13.С 711171 Р 284Вычислено, о/о Р 2029; Хт 458 5 4202. 1. Способ получения моноамидов диалкилтетратиопирофосфоновых кислот, о т л и ч а ю 1 цийся тем, что сульфид алкилтионофосфина подвергают взаимодействию с вторичным амином в мольном соотношении реагентов 1: 1 в среде органического растворителя с последуюшим выделением целевого продукта известными приемами.2. Способ по п. 1, отличаю шийся тем, что процесс ведут при температуре 0 - 50 С,
СмотретьЗаявка
1868710, 05.01.1973
ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ И ФИЗИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИМ. А. Е. АРБУЗОВА
ГРИШИНА ОКТЯБРИНА НИКОЛАЕВНА, ЕЛФИМОВА ИННА АЛЕКСЕЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07F 9/38
Метки: диалкилтетратиопирофосфоновых, кислот, моноамидов
Опубликовано: 05.01.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-455968-sposob-polucheniya-monoamidov-dialkiltetratiopirofosfonovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения моноамидов диалкилтетратиопирофосфоновых кислот</a>
Предыдущий патент: Способ получения -гидразонфосфинатов
Следующий патент: Способ получения алкиловых эфиров диалкоксифосфинилацетоуксусных кислот
Случайный патент: Колонковое долото