Способ получения n, n-биc-(фocфиhил)-apилamиhob
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 239332
Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Протасова
Текст
г, " "уИ СА НИЕ О П Оооз Советскик Социэлнотнческих РеопубвикЗавцсизое от авт. свцдсе;ьства Кл, 12 о, 26/01 Заивлсцо 15.1.1968 (М 1211328/23-4) присоединением заявки1 риоритет МП 1 х С 071 Комитет ао делам эобретенн и открытн ори Совете Мннистров СССРта опубликования описания 5 Л 1 П.969 Авторыизобретешгя Протасова, 3. Н. Кваша и С. Варшавский Н. К, Близнок, Л Всесоюзный научно-исследовательский институт Завиель топ атологи ПОСО Б ПОЛ УЧ ЕН ИЯ Х.,М-БИС-(ФОСФИ Н ИЛ)-АР ИЛАМИ 2,74; М 3,23; Р 14,3 предмет изобретения Р 1 зобретсцис относится и получению фосфороргагнических сэединегций, которые могут найти применен;с в сельском хозяйсзве.П рсдла га ют способ полученияХ-бис(фосфииил) -ариламиисв, заключаощийся во взаимодеиствии анцдридов фосфиновых кислот с арилизоциаиатами, 11 роцесс целесообразно проводить в среде органических растворителей при телпературе 50 - 120"С.П р и м е р 1. Х,К-б и с- (д и б е н 3 и о ф о сфи и л) -а-н а ф т и л а м и и.Смесь 0,005 . лго гь ангидрида дибензилфосфиновой кислоты и 0,005 г мо.гь а-нафтилизоциацата кипятят в 10 мл толуола до прекращения выделения двуокиси углерода (=2 час). 1 срез 10 - 12 час выпавшие крцсталпты отфильтровывают, промывают толуолом и сушат. Выход 66,7 ", т, пл. 173 - 176 С. Ъпариванием растворителя получают дополнительное количество продукта.1 айдено, ;,: . 2,56; Р 10,03.С;НтМ ОеРВычислено, г/ М 2,33; Р 10,30,П р и м е р 2, М,Х-Бис-ди-(хлорметил) -фосфиги з-ан инСмесь 0,01 г мо.гь ангидрида ди-(хлормстил)-фосфицовой кислоты и 0,01 г моль фецилизоциаиата кипятят в 10 мл беизола до прекращения выделения двуокиси углерода (1 - -3 час), Растворитсль удаляют "., вакууме и в остатке получают продукт в вде вязкойгкидкссти, и-г 1,5340. Выход - 100".Найдено, /: С 36,75; Х 3,93; Р 16,00.С 11,С 1,0,.1,.б В ццсл но, ,н. С 37,0; М 3,66; Р 16,17.П р и м с р 3,М-Бис-ди-(хлормстил) -фосфциг,-З-х,ораццлгн полу ают аналогичнопримеру 2 из 0,01 г моль ангидрида ди-(хлорметил) -фосфиновой кислоты и 0,01 г зго.гь10 3-хлорфенилизоцианата, Выход 100/, по1,561.Найдено, ": С 1 42,6; М 3,45; Р 14,60,СП,. С.-МО Р,.Вычислено, )о: С 1 42,47; М 3,36; Р 14,85.П р и м е р 4. М,Х-Бис-ди-(хлорметил) -фосфииил,-г-нафтцламин получают из 0,01 г,о гьангидрида:и- (хлорметил) -фосфиновой кислоты и 0,0 г .го.гь ц-нафтилизо;иаиатг, Вы 20 "эд " 100 че. и"-о 1,573,Пайдечо, ": С 32,52; . 3,40; Р 14,02.СгП;,СгОеР .Вычислено, /; С 1 3 1. 1. Способ получения Х,-бис-(фосфинил) арилатииов, отгггчагоцггися тем, что ангцдр ды фосфиновых кислот подвергают взаимо дестило с аригизоциаиатами.3 2. Способ,по п, 1, отличающийся теМ, что процесс проводят при температуре 50 - 120 С.3 ЩД 3. Способ йо пп. 1 и 2, отличающийся теМ, что процесс проводят в среде органического растворителя.Сосгавитель И. СпешиловаРедактор Л. А. Новожилова Техред Л. Я. Левина Корректор В. Н. ОрловаЗаказ 1653/1 О Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
1211328
Н. К. Близнюк, Д. Протасова, Н. Кваша, С. Л. Варшавский, Всесоюзный научно исследовательский институт фитопатологии
МПК / Метки
МПК: C07F 9/36
Метки: n-биc-(фocфиhил)-apилamиhob
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-239332-sposob-polucheniya-n-n-bic-focfihil-apilamihob.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения n, n-биc-(фocфиhил)-apилamиhob</a>
Способ получения бис-(силилалкил)ди-галогенстаннанов
Номер патента: 368269
Опубликовано: 01.01.1973
Метки: бис-(силилалкил)ди-галогенстаннанов
...бис-(диметилбутилсилилметил) - дихлорстаннан. Выход 55,6 г (57 на прореагировавшее олово).Найдено,: Я 11,65; Яп 26,50,С 4 гНз 4 багзоп С 1,Вычислено, /о. 8 12,53; си 26,48.П р и м е р 2. В трехгорлую колбу емкостью 100 юг, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, в токе азота загружают 10 г (0,084 г-атолг) порошкообразного олова, 35 г (0,21 мо,гь) а-хлорметилдиметилбутилсилана, 1,5 г (0,0057 моль) трифенилфосфина и 1 г (0,0023 лго,гь) четырехйодистого олова, перемешивают 3 час при 155 С и после обработки реакционной смеси, как в примере 1, выделяют 7,1 г (конверсия 29/о) олова и 2,1 г (19,3/о на прореагировавшее олово) бис - (диметилбутилсилилметил) - дихлорстаннана.Пр им ер 3. Аналогично примеру 1, 39,6 г (0,33...
Способ выделения масляной кислоты и хлорорганических соединений из реакционной водной жидкости производства 3, 3 ди-(хлорметил)-
Номер патента: 246494
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Железн, Ласточкина
МПК: C07C 51/48
Метки: водной, выделения, ди-(хлорметил, жидкости, кислоты, масляной, производства, реакционной, соединений, хлорорганических
...с потерей этилацетата, упарка воды после отгонки масляной кислоты,вергают экстракции этилацетатом. Рабочая часть колонны экстракции снабжена 60 тарелками с отверстиями перфорации 1,5 мм.Колонна работает в режиме пульсации при частоте 238 об/лиц и амплитуде 4 мм. Общее ксличество реакционной воды, подвергшейся обработке, составляет 10 кг, этилацетата также 10 кг. После экстракции получают экстрактный раствор в количестве 10 кг 513 г 10 и рафинат в количестве 9 кг 417 г. Потерисоставляют 65 г ( 0,32%).Экстрактный раствор содержит следы масляной кислоты, 3,06% воды и 3,93% хлорорганических соединений. В рафинате обнару жено 2,11% масляной кислоты, 3,18% этилацетата, хлорорганические соединения не обнаружены, После разгонки экстрактного...
Способ очистки сточных вод производства 3, 3-ди-(хлорметил) оксациклобутапа
Номер патента: 232148
Опубликовано: 01.01.1968
МПК: C02F 9/04, C07C 23/00
Метки: 3-ди-(хлорметил, вод, оксациклобутапа, производства, сточных
...технической солой в количестве, необходимом для полной нейтрализации соляной кислоты.Нейтрализованные стоки подвергают днстилляции в круглолонной колбе с елочным лефлсгзгатором. Первая фракция дистиллятора объемом 3000 смз содержит 5,6 вес. /о масляной кислоты, а вторая объемом 2600 с,из 0,3 вес. Ог этой кислоты.Первую фракцшо дистнллятора при 20"Сподвергают экстракции этилацетатовг при объемном соотношении потоков 1: 1 в колонне эффективностью в 12 теоретических тарелок.Содержание масляной кислоты в воде после эг;стракции и отгонки экстрагента 0,02 Вес. о. О После отгонки этилацетата от экстракта получают 162 г масляной кислоты.Бторую фракцию дистпллята возвращают наразбавление реагентов и используют в последующем синтезе.5 Кубовый...
Способ очистки сточных вод производства 3, 3-ди (хлорметил) оксациклобутана-1, 3
Номер патента: 323373
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Гец, Кулибабин, Миклашевич, Мисник
МПК: C02F 1/26
Метки: 3-ди, вод, оксациклобутана-1, производства, сточных, хлорметил
...раствор хлорорганичсских веществ в масляной кислоте, возвращается в процесс синтеза ОЦЬ. Сто шую воду после выделения хлорорганическх веществ подвергают ректификации с отбором не менее 20 об. % дистиллата, образующийся кубовый остаток фильтругот и после обезвоживания на центрифуге отделяют хлористый натрий. Результаты экстракции хлороргацических соединений масляной кислотой из сточных вод синтеза ОЦБ приведены в табл. 1,323373 4 Таблица 2 1 фракция Куб Получено 1 фракция ВзятоКомпог ненты г оо г , оо 67,2 14,4 23,8 5,570,0 8,9 26,5 11 ХПК60,5 100,0 40,6 Масля,1 100,0 23,1 ная кис- лота 9,0 3,4 Предмет изобретен ия Составитель Т, Раевская Техред Л. Куклина Редактор 3. Горбунова Корректор Н. Шевченко Заказ 101/13 Изд.,й 1831...
Способ получения бис-(р-оксиэгоксиметил)-фосфиновой кислоты
Номер патента: 202947
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Гурска, Иванов, Карпова, Шсрмергорн
МПК: C07F 9/30
Метки: бис-(р-оксиэгоксиметил)-фосфиновой, кислоты
...-фосфиновой кислоты, заключающийся в обработке диметилолфосфиновойкислоты окисью этилена с последующим гидролизом полученного эфира раствором щелочи до свободной кислоты. 1П р и м е р. а) Синтез оксиэтилового эфирабис-(р-оксиэтоксиметил)-фосфиновой кислотыВ колбу с 12,6 г диметилолфосфиновой кислоты при 50 - 60 С пропускают ток очищенной и высушенной окиси этилена, Насыщение 15проводят до достижения веса смеси 28 г, Врезультате реакции получают вязкую массу,которую отгоняют от этиленгликоля и диэтиленгликоля при 100 С/0,05 лглг,В остатке получают оксиэтиловый эфир 20бис-(р-оксиэтоксиметил)-фосфиновой кислоты.Выход 25 г.Найдено, %: Вычислено, %: Р 12,015.б) Синтез бис- (-оксиэтоксиогетил) -фосфиповой кислоты.К 15 г...
Предыдущий патент: Способ получения низших моноалкиловых эфировлетилфосфонистой кислоты
Следующий патент: 239333
Случайный патент: Микроскоп