Способ получения алкиларил(диарил)-а-арил-p-n, n диaлkил(apил)kapбamoил-aлkил-

Номер патента: 196796

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Буланова, Всесоюзный, Защиты, Мельников, Нуриджан

МПК: C07C 333/20

Метки: дитиокарбамилметил-арил, кислот, оксикарбоновых, производных, ы-алкил(диалкил

...т, пл. 72 - 73 С. Найдено, %: 8 18,32, 18,69; Х 3,94, 3,98.СН.ХОа 8,Вычислено, %. 8 18,80; Х 4,01.П р и м е р 2. К раствору 5,13 г (0,03 лголь)5 диэтилдитиокарбамата натрия в 45 лтг безводного спирта при перемешивании в течение0,5 час добавляют 7,89 г (0,03 иго гь) метилхлорметил-хлорфенокси-сс-пропионата в 30 млспирта и, не прекращая персмешивание, смесь10 нагревают 1,5 час при 50 - 60 С. Выпавшийхлористый натрий отфильтровывают, маточникупаривают в вакууме, а оставшееся вязкоемасло, разлагающееся при перегонке, растворяют в ацетоне, очищают хроматографией на15 колонке (ЗХ 60 слг) из силикагеля, применяясистем ацетон: гептан (1: 5).11 олучают 12,1 г мети,1-2-(Х,Х-диэтплдитио.карбамнлмеркаптометил) - 4-хлорфенокси-сгпропионата,20 Найде...

Номер патента: 201398

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Жемчужин, Либман, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: диалкил-(арил)тетратиофосфорных, кислот, солей

...0,05 г моль пятисериистого фосфора0,1 г моль триэтиламина и 0,2 г моль этил 20 меркаптана в 40 мл бензола кипятят при перемешивании до прекращештя выделения сс.роводорода (4 час). Растворитель отгоняют ввакууме и в остатке получаот продукт в видевязкой жидкости, затвердевающей при стоя.25 нии, т. пл, 29 - 30 С, Выход = 100%.Найдено, %: К 4,60; Р 9,41;40,70.С до Нес 1 т Р 34,Вычислено, %: Х 4,39; Р 9,71; Я 40,12.П р и м е р 4. Получение диэтилтетратио 30 фосфата свинца,201398 Предмет изобретения Составитель М. КожинскаяРедактор Н. Гайнутдинова Техред Т, П. Курилко Корректоры; И. Л. Кирилловаи Л. В. Наделяева Заказ 3 1 979 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква,...

Номер патента: 210154

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Коломиец, Левска

МПК: C07F 9/70

Метки: арсинистых, диалкил(арил, кислот, р-роданэтиловых, эфиров

...диалкил (арил) арсинистых кислот заключается во взаимодействии тиоцианатов вторичных арсинов с окисью этилена при умеренном нагревании (40 - 60 С).П р и м е р 1. р-роданэтиловый эфир диметиларсинистой кислоты,Смесь 0,3 г моль тиоцианата диметиларспна и 0,04 г моль окиси этилена запаивают в стеклянной ампуле. Ампулу выдерживают 2 - 4 час при 40 - 50 С и перегонкой в вакууме в токе сухого азота выделяют продукт с т, кип. 86 С/3 мм, с 14 а 1,3738, по 1,5345 и выходом 79,6%.СвН 10 АэЧОЯНайдено, %: Аз 36,05; 5 15,15.Вычислено, %: Аз 36,25; 5 15,46.П р и м е р 2, р-роданэтиловый эфир дибутиларсинистой кислоты получают в условиях примера 1 из 0,02 г моль тиоцианата дибутиларсина и 0,03 г моль окиси этилена. Т. кип. продукта 125 - 127 С/3 мм, с...

Номер патента: 731742

Опубликовано: 23.11.1982

Авторы: Бондаренко, Кабачник, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: диалкил(арил)фосфорилкарбоновых, кислот

...: С 66,8; 66,5; Н 6,0;6,1; Р 10,9; 10,6.46170 ЭРВыцйслено, 3: С 66,6; Н 5,9; Р 10,7.П р и м е р 3, Дифенилфосфорилуксусная кислота.К раствору 5,0 г ( 0,025 моль )дифенилфосфинистой кислоты и 2,6 г(0,028 моль ) хлоруксусной кислотыв 25 мл диметилсульфоксида при 50 С,прибавляют по каплям в токе аргонапри перемешивании 10,7 г (0,056 моль)03,-ного водного раствора едкого кали, После нагревания в течение 1 чреакционную смесь разбавляют водой70 мл). Водный раствор промываютхлороформом, подкисляют соляной кислотой и экстрагируют хлороформом.Экстракт сушат сульфатом натрия и упаривают в вакууме. Получают 5,9 г( 903,дифенилфосфорилуксусной кислотыт.пл. 146,5-1475 С, из смеси метилэтилкетон - ацетонитрил .Литературные...

Номер патента: 187788

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша

МПК: C07F 9/42

Метки: s-алкиловых, алкил(арил, дитиофосфиновых, кислот, хлорангидридов, эфиров

...вы%; т. кип.1,6030; дно 3; Я 31,36 7,53; Р 15,30; 8 31 ангидрид Я-э илдитиофос ают в условиях 8, 5-диэтилтри моль дихлоранг кислоты с в тил о- фино 4. Хлор а бен ы, Полу г моль и 0,03 г финовой Пример в ого э фи вой кисло ра 1 из 002 зилфосфинат бензилтиофос иобенидрида ходом 15; 8 22,98.ид 8-этил о ние относится к способу получения ых ранее хлорангидридов 8-алкиров алкил(арил)дитиофосфиновых ей формулыЯК Пример 1. Хлорангидридлового эфира бензилдитиновой кислоты.Смесь 0,02 г моль 8, 8-дибутилзилфосфината и 0,03 гмоль дихлда бензилтиофосфиновой кислотыв запаянной ампуле при т190 в 2 С в течение 12 час. Переделяют продукт с выходом 74,151 - 154 С (0,5 мм рт. ст,); пзо1,2261.Найдено, %: С 1 12,48; Р 10,87; ЯС 1,Н 1 зР 8 зс...