Способ получения s-алкилалкиларилизотиоци анатотиофосфонитов

Номер патента: 1055742

Опубликовано: 23.11.1983

Авторы: Богатский, Лукьяненко, Лямцева, Чумаченко

МПК: C07F 3/02

Метки: алкил(арил)кальций-или, алкил(арил)магний, галогенида, качестве, комплексы, краун-эфиром, органическом, реагентов, синтезе, спиртов

...СН)Мд 1ДБК. К 0,48 г (0,02 г-.атом) магния,прогретого в токе азота с кристалликом иода, добавляют 3,55 г(0,025 моль) иодистого метила и7,2 г (0,02 моль) ДБК в 200 мл абсо"лютного бензола. Для инициированияреакции можно добавить каталитическое количество метилмагнийиодида вэфире, Смесь рогревают дри 80 аС48 ч. Образовавшийся иелкодисдерсный осадок Фильтруют, промываютбензолом, гексаном. Сушат в вакуумепри комнатной температуре (2 ммрт.ст.) Получают белый порошок,иногда светло"желтый. Выход 10,4 г(98,8). Т.пл,ь 260-261 вС (разл,),Найдено, Ъ С 47,5 Н 5,0; Мд 4,326Я 24,9.С,НУдоб 2Вычислено, % С 47,85 Н 5,13Кд 4,62; 3 24,10,По предлагаемой методике могут 25быть получены все ранее описанныекомплексы. Во всех случаях соотношение циклического...

Номер патента: 248680

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Корноухова, Ломакина, Мандельбаум, Мельников, Сидорова

МПК: C07F 9/24

Метки: алкил, кислот, о-алкил(арил)-фосфорныхили, р-акил(арил)-сульфонилгидразидов, тиофосфорных

...триэтиламина, в среде инертгного органического растворителя, например в бензоле, с последующим выделением продукта известными приемами, Процесс ведут при 30 - 37 С.Чистоту получаемых соединений проверяют методом тонкослойной хроматографии, строение нх доказано ИК-спектрами.П р и м е р. Получение р-фенилсульфонилгидразида О,О-диэтилтиофосфорной кислоты,К раствору 0,03 лоль гидразида О,О-диэтилтиофосфорной кислоты в 70 лл бензола с 0,03 лоль триэтиламинов при 20 С прибавляют раствор 0,03 лоль толуолсульфохлорида в 30 ял бснзола. При этом наблюдается экзотермическая реакция, Реакционную массу перемешивают при 30 - 37 С 5 час. Выпавшийсолянокислый триэтиламин отфильтровывают5 Фильтрат дважды промывают водой, сушатнад Ха 50. Бензол отгоняют....

Номер патента: 620867

Опубликовано: 25.08.1978

Авторы: Демидов, Кондаков, Маранц, Нисневич

МПК: G01N 3/00

Метки: конструкционных, материалах, размеров, трещин

...вводят метящее вещество, отличное от первого и инертное к нему,Способ осущестнляется следующимобразом. Образец или элемент конструкцйи по-. мещают в жидкую или газообразную метящую среду. В качестве метящей среды используют, например, гекафторид рения при давлении 1-50 мм рт.ст., температуре выдержки 20-30 , время выдержки 50-100 ч. На поверхности имеющихся в образце трещин остаются метки Затем проводят нагружение образца, при этом происходит увеЛичение размерон трещин. После нагружения образец вновь помещают в метящую среду, отличную от первой и инертную к ней, например инсафторид вольфрама, Затем проводят доламывание образца и локальный химический анализ поверхности излома.В частности, может быть использован рентгеноспектральный...

Номер патента: 173235

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Кваша, Коломиец

МПК: C07F 9/46

Метки: 1ти8-те, алкил(арил)фосфинистых, дзидл, кислотсоеса, эфиров, яес

...при нагревании до 70 - 90 С с помощью капельной воронки медленно (в течение 1 - 3 час) пропускают 10 - 20 мл безводного бутанола, Конец реакции устанавливают по исчезновению в реакционной массе хлора, определяемого после сплавления пробы с натрием. Остаток перегоняют. Выход продукта 85%; т. кип. 113 - 114 С (1 мм рт. ст,); с 1420 1,0062; п 1,5010; МКо 74,75; Мйр вычисленное 74,38,Найдено, %: Р 12,13.С 44 Н 2 з 02 Р.Вычислено, Я,: Р 12,20.Пример 2. Получение дигептилового эфира фенилфосфинистой кислоты, К растворч 0,15 г моль безводного н. гептилового спирта и 0,13 г моль окиси этилена в 25 мл сухого эфира (без эфира спирт при охлаждении замерзает) при перемешпвании добавляют 0,05 г моль фенплдихлорфосфина, поддерживая температуру...

Номер патента: 196889

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Атавин, Гусаров, Трофимов

МПК: C07C 319/14, C07C 321/12

Метки: 2-алкил(арил)тио, виниловых, этанолов, эфиров

...каучуков и др,мер 1. Получение винилового эфира лтио)-этанола. 10,6 г винил-хлорэтиэфира и 10,8 г бутилмеркаптана в 6%-ггого спиртового раствора КОН на. т 3 час при 70 С, После охлаждения онную смесь разлагают водой, отделяанический слой от водного, последний ируют эфиром, Объединенные эфир- тяжки и органический слой промывают ром щелочи, сушат поташом и перего. Получают; 15,5 г (96,8%) продукта,82 С/5 лтл рт, ст, по 1,4725; с 14 МК найдено 48,55; вычислено 48,47. ено, о,со С 59,66; Н 10 10; Я 20 03 слепо, %: С 59,95; Н 10,07; Я 20,01. мет изоор етег 1. Способ пол2-алкил (а рил) тиотем, что 2-хлорэтют взаимодействг учения вини го -этанолов, о лвиниловый эф ю с тиолами в эфиров личасосс(иссс .с ир подвергасреде спирйся тем, чт е 80 - 90...