239950

Номер патента: 308013

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Зарецкий, Корень, Кормачев, Цивунин

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловых, кислоты, метил-у-хлорпропенилфосфоновой, монотиодиалкиловых, эфировр

...эфирар-метил-у-хлорпропенилфосфоновой кислоты.В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, холодильником, термометром и каиельнойворонкой, загружают 7,9 г абсолютного эта 20 пола, 13,6 г пиридина и 75 .ил абсолютногоэфира и по каплям прибавляют 19,8 г дихлорангидрида Д-хтетил-у-хлорпропенилфосфоновойкислоты при охлаждении смесью лед-соль.После прекращения теплового эффекта ре 25 акционную смесь нагревают при 35 С в течение 1 час. Выделяющийся количественно солянокислый пиридин отфильтровывают, афильтрат подвергают разгонке. После удаления легколетучих продуктов в вакууме водо 30 струйного насоса перегонкой остатка на мас30801 34фосфоновой кислоты, 5,8 г абсолютного этанола выделяют 6,1 г (40 в/о) целевого продукта с т. кип. 114 - 116...

Номер патента: 245082

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Зейналов, Искендерова

МПК: C07C 67/04, C07C 69/63

Метки: дигидродициклопентадиенола, сложных, хлорсодержащих, эфиров

...подвергают вакуумной перегонке.Дигидродициклопентадиеноловый эфир монохлоруксусной кислоты перегоняют при 115 - 117 С/1 мм рт, ст. Выход эфира 21,8 г или 95,5% от теории.П р и м е р 2. Синтез дигидродициклопентадиенолового эфира дихлоруксусной кислоты.В колбу загружают 12,9 г дихлоруксусной кислоты, 19,8 г дициклопентадиена и 0,470 г хлорной кислоты. Смесь нагревают в течение 2,5 час при 60 - 70 С. Далее операцию повторяют, как в примере 1.245082 Та бл ица Элементарный состав, % Бромное число, % Мйо МВ Найдено вычислено Температура кипения/давление, С/ /мм рт. ст. о й О о Й эй ф Показатель о О сопво пр С С С Н Дигидродициклопентадиеноловый эфирмонохлоруксуснойкислоты 5,6 70,4 64,0 6,3 57,0 57,07 70,7 1,1777 15,3 64,3 95,5 115 в 1/1...

Номер патента: 218883

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/30

Метки: бис-(фосфациклопентеноксид)-оксидов

...отсутствие влаги долгое время. К полученному раствору, охлажденному до - 20, - 30 С, добавляют 1,1 г моль дивинила, и смесь нагревают в автоклаве при 120 - 125 С в течение 5 - 6 час. Перегонкой выделяют 1-хлорфосфациклопентеноксид, т. кип. 110 - 118 С при давлении 1,5 мм рт, ст.; выход 80%. Смесь 0,03 г моль полученного пр0,015 г моль уксусного ангидрида нв перегонной колбе при темпера120 С до прекращения отгонки х5 ацетила. Перегонкой выделяют пт. кип. 218 в 2 С при давлении 1 м20по 1,5370, при выдержке веществолизуется т. пл. 43 - 44 С; выход 83 с/с.Найдено, %: Р 14,02.СВН 1.0 аР .Вычислено, с/с. Р 14,21.Подобный результат получают прзовании пропионового ангидрида.П ример 2. Бис-(2-метилфосфацтеноксид)-оксид.А. Смесь 0,03 г моль...

Номер патента: 247298

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Левска

МПК: C07F 9/18

Метки: бис-(диалкоксифосфорил)-бензолов

...0,4 гмоль сухого метанола при охлаждении и перемешивании добавляют раствор 0,02 г моль 1,4-фенилен-бис-дихлорфосфина 20 в 20 мл четыреххлористого углерода. Одновременно пропускают осушенный газообразный хлор с такой скоростью, чтобы реакционная масса имела слабо-желтую окраску. Температуру реакционной смеси поддерживают в 25 пределах 5 - 10 С, По окончании прибавления реакционную массу перемешивают 15 - 20 мин.Если желтая окраска не исчезнет, через смесь продувают 20 - 30 мин азот. Избыток спирта отгоняют в вакууме, в остатке получают про дукт. Выход количественный, т. пл. 93 - 94 С3т. кип, 236 - 238 С (2 мм рт. ст.), г 14 1,0736,пр 1,4815, МКр. найдено 122,6, вычислено20121,9.Найдено, %: Р 13,35.С 22 Н 4 вОвР...

Номер патента: 261381

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Атавин, Васильев, Дмитриева, Михалева

МПК: C07C 319/14, C07C 323/12

Метки: 2-бис-(алктио)-пропанолов-1

...способ получения 2,2-бис-(алктио) -пропанолов, заключающийся во взаимодействии 2-метил-метилол,3-диоксолана с меркаптанами при температуре 50 С с последующей перегонкой реакционной массы,Полученные соединения в литературе не описаны и могут найти применение как исходные вещества в синтезе лекарственных препаратов, а также в других областях народного хозяйства. Пример. Смесь 11,8 г 2-метил-метилол,3-диоксолана и 18 г изобутилмеркаптана нагревают в колбе с обратным холодильником при температуре 50 С в течение б час, при этом выделяется нерастворимый в целевом продукте этиленгликоль. Реакцию останавливают по прекращении увеличения слоя этиленгликоля. Последний от целевого продукта отделяют на, делительной воронке, промывают эфиром,...