Способ получения n-метилоламидов 0-алкиловых эфиров метилфосфоновой кислоты

Номер патента: 466208

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Андрейчиков, Плахина, Фридман

МПК: C07C 65/20

Метки: 4-арил-3бром-2, 4-дикетомасляной, кислоты, эфиров

...обычные методы бромирования неэффективны, так как дают низкий выход целевых продуктов, В присутствии катализатора-бромида кобальта удается получитьвысокий выход (95 - 98% ) эфиров 4-арилбром,4-дикетомасляной кислоты,П р и м е р 1. Метиловый эфир 4-арилбром,4-дикетомасляной кислоты, ЗО К 10,3 г (0,05 моль) метилового эфира 4-арил,4-дикетомасляной кислоты, растворенного в 70 мл четыреххлористого углерода, прибавляют 0,5 г бромида кобальта и при перемешивании вводят по каплям 2,6 мл (0,05 моль) брома в 5 мл четыреххлористого углерода, Реакцию проводят при комнатной температуре. Прибавив бром, реакционную смесь перемешивают еще в течение 1 час до прекращения выделения бромистого водорода, После удаления растворителя получают 14,1 г...

Номер патента: 736579

Опубликовано: 15.09.1982

Авторы: Гусева-Донская, Домбровский, Миронов, Фонский

МПК: A61K 31/5575, C07C 23/08, C07C 405/00

Метки: 2-(w-бромалкил-)циклопентанон-3-карбоновой, активных, аналогов, биологически, исходных, качестве, кислоты, простагландинов, синтезе, этиловые, эфиры

...спирта,при температуре 150 С приливают 18 г (0,084 моль) дибромпропана,3 и перемешивают рекционную массу в течение 8 ч прий же температуре, Отгоняют спирт, а остаток обрабатывают 80 мл холодной воды и экстрагируют эфиром (5 50 мл). Полученный экстракт сушат сульфатом магния, эфир упаривают, а остаток 60 перегоняют под вакуумом, собирая Фракцию с т. кип. 145-1460 С/2 мм рт.ст. и и 1,4930; полученный продукт2 о(46 г) смешивают с 22 мл 40-ной бромистоводородной кислоты и кипятят 65 до прекращения выделения углекислогогаза, затем н реакционную массу добавляют 30 мл бензола и упаривают подвакуумом водоструйного насоса:, к полученному остатку добавляют 4 мл спирта, 3 капли серной кислоты и 15 мпбензола; после чего смесь кипятятдо...

Номер патента: 162524

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Бородкин, Ерихов

МПК: C07C 67/14, C07C 69/78, C07C 69/88

Метки: i••, алкоксиалкиловьх, г-оксибензоииой, кислот, оксии, р-оксинафтойной, салициловой, эфиров

...получают монодиэтиленгликолевый эфир салицилогой кислоты с т. кип.113 л 1 л рт. ст.) 195 С. Выход 92 в 7 в. Вещество представляет собой бесцветную жидкость, растворимую в разбавленной щелочи, серной кислоте, ацетоне, спирте и гликоле, дает интенсивное фиолетовое окрашиваппе с хлорным железом.Найдено, %; С 58,95; 59, 04; 1-1 6, 62; б, 32. Вычислено, %; С 58,4; Н 6,238. Число омыления найденное 243; вычисленное 247.Так же получают )3-окспэтиловые эфиры салициловой и и-оксибензойпой кислот, добытые ранее через натревые соли и этпленхлоргидрин,П р и м е р 2. Получение окспэтплового эфира р-окси 11 афтойпои кислоты,В раствор, содержащий 11,2 г этплещлпколя натрия в 40 л.г этилепгликоля при 50 - 60"С, прибавляют при размешиванпи 27...

Номер патента: 455970

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-трихлорэтилфосфоновой, диариловых, кислоты, окси-2, пирокатехиновых, эфиров

...ты,К суспензии 0,05 г моль хлора 10 мл бензола при встряхивани 0,05 г моль дифенилхлорфосфит ную смесь кипятят до прекращен основной массы хлористого во 2 час), охлаждают до 15 - 20 С, вносят затравку конечного продукта (ее можно получить растиранием капли раствора на часовом стекле) и оставляют до завершения кристаллизации, Продукт выделяют фильтрованием, выход 83%, т. пл. 121 - 122 С. После перекрпсталлизации из бензола т. пл. 125 в 1 С.Найдено, %: С 27,69; Р 8,06;С,4 Н 12 Сз 04 Р.Вычислено, %: С 27,88; Р 8.12.П р и м е р 2. Получение ди- (метакрезилового) эфира 1-окси,2,2-трихлорэтилфосфоновой кислоты.Продукт получают в условиях примера 1 из 0,05 г моль ди- (метакрезил) хлорфосфита и 0,05 г моль хлоральгидрата в 10 мл...

Номер патента: 1479453

Опубликовано: 15.05.1989

Авторы: Байрес, Вильданова, Иванов

МПК: C07C 145/00

Метки: 2-трихлор-1-оксиэтилсульфиновой, кислоты, эфиров

...55ного эфира 1-окси,2,2-трихлор-этилсульфиновой кислоты.К смеси 46,65 г (0,316 м) хлораля и 32,59 г БГЛ.,(0,316 м) при перемепивании н токе аргона при -15 С,оприкапывают 38,03 г (0,632 м) пропанола. По окончании прикапываниясмесь перемешивают в течение 3 ч прио о25 С и 1 ч при 40 Г дпя удаленияНС 1, После двух раэгонок выделяют32,17 г (40%) пропилового эфира1-окси,2,2-трихпорэтилсульфиновойкислоты, Т,кип. 51-52 С (1 О мм),пр 1,4531.Найдено,%: С 24,5; Н 3,7;С 1 44,0; Б 13,6,С.НС 1,О,Б.Вычисленд,%: С 24,64; Н 3,69;С 1 43 73. Б 13 14ИК-спектр Я,см ): 3400 (ОН);О1105 (- БОР); 820 (Г-С 1),Спектр ПМР (СС 1 Р, м,.д.):1,43-1,66 т. (ЗН, СН-С); 2,062643 м, (2 Н, С-СН, -С); 4,03-4,56 м.(ЗН, 0-СН ; Н-С); 5,23 с (1 Н, ОН),П р и м е р 4....