Способ получения замещенных 0, 0-диалкил -s-p алкилмеркаптоэтилдитиофосфатов

Номер патента: 893128

Опубликовано: 23.12.1981

Автор: Аллен

МПК: A61K 31/13, A61P 31/12, C07C 217/08, C07C 217/28, C07C 217/32

Метки: аминопроизводных, глицерина, солей

...150 мг ацетилхлорида (1,9 ммоль) и реакционную смесьперемешивают еще в течение 1 ч прикипении с обратным холодильником.ТХС-анализ показывает полное завершение реакции, Реакционную смесь охлаждают, добавляют 75 мл воды и результирующую смесь трижды экстрагируют 100 мл диэтилового эфира. Комбинированный эфирный экстракт осушаютИд 50 Фильтруют и упаривают в вакууме. Получают 800 г промежуточногосоединения; выход 793; т,пл, 53-54 С.ИК-спектр (СНС 1 ): 3400 и 1670 смЯМР-спектр (СОС 1): о" 197 (з Зв(1,1 ммоль) растворяют в 100 мл диэтилового эфира и обрабатывают 500 мглитий-алюминий-гидрида (13 ммоль).Затем добавляют 100 мл воды и смесьдважды экстрагируют 100 нл диэтилового эфира. Комбинированный эфйрныйэкстракт осушают ИдЯО...

Номер патента: 804626

Опубликовано: 15.02.1981

Авторы: Магомедов, Медведева, Морозова, Сыркин

МПК: C07C 47/02

Метки: предельныхальдегидов

...моль М(СО)5 5 пСРТГФ или 0,002 моль М(С и 0,002 моль 5 пС 0в 150 мп дизтил вого эфира подвергают действию смес газов водорода и окиси углерода(начальное давление водорода 100 атм и общее давленисе Н 2 + СО 250-300 атм (при 160-170 С в течение 10 ч),.При разгонке выделяют следуЮщие фракции: 23,3 г непрореагировавшег триметилвинилсилана с т.кин. 54 Со .Й 0:1,3915; 61,2 г . рС -трифефтилсилилпропаналя с. т.кип. 72-. 75 С/25 пффф =1,4252, 30,6 г - (3 -тиметилсилилпропаналя с т.кип. -60 С/25 ПЯ =1,4215. Селек моль) тивность, : Ф, -триметилсилилСР в 20 пропаналь 61,3, гают ( -триметилсилилоки- про пан аль 30, 6.Пример 8. Смесь 112 г (1 моль вооктена 1 и 0,002 моль М(СО)5 пС Р 2 ) при д ТГФ или 0,002 моль М(СО)6+ 0,002 моль5 п С 02 (М=С 2,...

Номер патента: 1437364

Опубликовано: 15.11.1988

Авторы: Здобнова, Орлов, Прядилов

МПК: B01F 17/44, C07C 59/70

Метки: 2-винил-4-нонилфеноксиуксусной, качестве, кислоты, масляных, соли, стабилизаторов, щелочные, эмульсий

...в 18 мл этанола последовательно прибавляют 20 мл ЗЗТ-наго ра -50створа МаОН и 0,03 моль хлоруксуснсй кислоты, Смесь нагревают с обратным холодильником на водяной бане н течение 1 ч, охлаждают, пос.те чего при-. бавляют к двойному объему 11 асьппенно:с55 . раствора 1 аС 1 н воде, Полученныи в виде- белого кристаллического о адка 2-винил-нонилАеноксиацетат натрия отде=- ляют на Аильтре, сушат и перекристалтизанывают из изопентана. Сушат лад вакуумом лри 40 сС. Получают 0,017 моль продукта (85/ От теоретического).Найдена,т; С 69,52, Н 8,25.Вычислено,л. С 69,93, Н 8,28,Дянные ИК-СПРктраскапии 1 усс=. =:1645 см , У,с.=1250 см ,фс,111745 смП р и м е р 2. 2-Винил-нанилАенаксиацетат калия (ВНЯЛ-К) .К раствору 0,02 мсль 2-винил- нанилЬепал н...

Номер патента: 345140

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Михеев, Мойсак, Светлаков, Федотов

МПК: C07C 87/04

Метки: алифатическихаминов, первичных

...следующим образом. 25В одногорлую колбу, снабженную обратным холодильником и пропущенной через него механической мешалкой, помещают0,05 моль алкилнитрата, 0,0575 люльтонкорастертого фталимида калия и 40 лтл ЗОдиметилформамида. Полученную смесь выдерживают при перемешиванни и температуре 70 - 100 С в течение 7 - 8 час. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, разбавляют хлороформом и выливают в воду. Хлороформный раствор отделяют, а водный слой экстрагируют хлороформом. Вытяжку объединяют с основным раствором, промывают водой и сушат сульфатом магния. Хлороформ удаляют. Оставшееся масло закристаллизовывается при охлаждении. Х-Алкилфталимиды очищают перекристаллизацией из этилового спирта.Выходы и данные анализа...

Номер патента: 739068

Опубликовано: 05.06.1980

Авторы: Крючков, Лобанова

МПК: C07C 127/00

Метки: ароматические, группы, диамины, используемые, мочевинные, полиэфируретанмочевин, содержащие

...воздухе, а потомпри 60 ф С в вакуум-сушильном шкафув течение 6 ч, Выход 30,8 г Расчетный выход, исходя из получения диаминомочевины, и = 1, составляет 30,5 г,Температура плавления 2720 С.Найдено,Ъ: С 65,4; Н 6,50;И 19,48. Эквивалент 211,5,Вычислено (для диаминомочевины,и = 1,),Ъ: С 66,0; Н 6,20; Й 20,0.Эквивалент 209,П р и м е р 3. В химический ста"кан емкостью 0,8 л помещают раствор14,8 г 2,4-толуилендиамина (0,12 мо Оля) в 40 мл ацетона, К нему добавляют при интенсивном перемешиваниираствор 3,5 мл (4,27 г, те. 0,034 моля ) толуилендии з оциан ат а (смесь и з о меров 2,4 и 2,6 в соотношении 80:20) 65 в 20 мл ацетона. Закрыв стакан пленкой, дают ему постоять 1,5 ч, затемк густому содержимому стакана добавляют 300 мл воды и...