Способ получения арилфосфонитов

Номер патента: 239949

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Маркова, Протасова, Хохлов

ZIP архив

Текст

О П :И ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 23994 сюз Советски оциалистическик Республиквт, свидетельства Ъо ависимо 12 о, 26,01 явлено 15.11.1968 ( 1218595/23-4) исоединенпем заявкиПК С 07 т Комитет по делам орит зобретений н открытпри Совете МинистреСССР 122,0 УДК 547явите АРИЛФОСФОНИТ СОБ ПОЛУЧ,96.рихл име- Выаннь трнхл ого с 5757. х ворфепирт- Р - Н Веществоперегонке,. пл.4 пфос- б-трн-тайдено, %: С 1 39,83; Р 10,8 Изобретение относится к способу получения неописанных арилфосфонитов общей форму лы где 1 с - алкил или арилоксиэтил.Указанные соединения получают взаимодействием спиртов или арилоксиэтанолов с 2,4,5- -трихлорфеснилдихлорфосфином или с 2,4,5- -трихлорфенилфосфоннстой кислотой.Полученсные соединения могут быть использованы в качестве полупродуктов синтеза пестицидов,П,р и м е р 1. О-Метил,4,5-трихлорфенилфосфонит.0,02 г моль 2,4,5-трихлорфенилдихлорфосфина прибавляют при перемешивании и температуре 0 - 5 С к 0,2 г моль метиловому спирту, После прибавления через реакционную массу продувают сухой азот в течение 1 чпс, затем в вакууме отгоняют избыток метилового спирта и в остатке получают продукт, Выход 99,3%; с 1 4 1,5615; и с 1,5881; Мйо 58,1; иьвчислено 57,47. Ст 1-1,С 1;О,.Р.Вычислено, %: С 1 41,10; РП р и м е р 2. О-Этнл,4,5фосфснит.5 Получают в условиях. описре 1, из 0,07 г моль 2,4,5 хлорфосфина и 70 мл этнловход 99,0%, с 1 1,5489; и о 1,кристаллизуется при стоянии10 т. кнп. 131 - 132"С (2 мм рт. с49 С. Найдено, %. С 1 38,03; Р 0,91.СН;С 1,О,Р.Вычислено, %. С 38,92; Р 11,35.15 П р и м е р 3. О-Вутил,4,5-трихлорфсннлфосфонит.Получают в условиях, описанных в примере 1, из 0,1 г моль 2,4,5-трнхлорфенплднхлорфосфина и 180 мл бутилового спирта.20 Выход 98,4%; т, кнп. 1-19 - 150 С (мм рт. ст,).с 1 4 1,3673; и о 1,5499; МКо 70,40; вычислено71,20.Найдено сс: С 1 35,0; Р 99125 С 1 Н 1 СзОРВычислено, %: С 35,19; Р 10,28.П р и м е р 4. 0-2,4,6-ТрихлорфенокснэтцлСоставитель И. Ялова Рсдакгор Г, Гуськова Тсхрсд Л. А, 1(амышникова Корректор Т. Д. Чунаева Заказ 1796 4 Тираж 480 ПодписносЦИИИПИ 1(омиста по делам нзооретени 11 и открытии при Совете Министров СССРМосква, Центр, нр. Серова, д, 4 Типографии, нр. Сапунова, 2 хлорфенонсиэтанола в 30 лгл безводного толуола, содержащего одну каплю концентрированной серной кислоты, кипятят 3 час с азеотропной отгонкой воды. Реакциониую массу охлаждают и продукт выделяют фильтрованием. Выход 85,5%; т, пл. 105 - 106 С.1.1 айдено, %. С 145,05; Р 6,42.С 411 вС 1,0 зР.Вычислено, %: С 1 45,36; Р 6,61.П р и м е р 5, 0-2,4,5-Трисхлорфсноксиэтил- -2,4,5-трихлорфенилфосфо,иит.Получают из 0,01 г лголь 2,4,5-трихлорфенилфосфонистой кислоты и 0,01 г яо,гь 2,4,5-трихлорфеноксиэтанола в условиях, описанных в примере 4. Выход 100%; т. пл. 113 - 114 С 1 из бензола),1-1 айдено, %: С 44,86; Р 6,23.СаНвС 1 аОзР,Вычислено, %: С 145,36; Р 6,61.,П р и м е р 6. 0,2,4-Дихлорфеноксиэтил,4, 5-трихлорфенилфосфонит.Получают из 0,01 г лголь 2,4,5-трихлорфеяилфосфонистой кислоты и 0,01 г мо,гь 2,4-дихлорфеноксиэтанола в условиях, описанных в примере 4, с той лишь разницей, чтодля выделения продукта толуол удаляют ввакууме и остаток кристаллизуют из бензола.Выход 98,00%, т, пл. 155 - 156 С.5 Найдено, %: С 1 39,95; Р 6,77,С 411 гаС 0 зР.Вычислено, %: С 40,81; Р 7,13. Предмет изобретения10 Способ получения арилфосфонитов общей формулы где К-алкил или арилоксиэтил, отличагощийся тем, что спирты или арилокси этанолы подвергают взаимодействию с 2,4,5 трихлорфенилдихлорфосфином или с 2,4,5- -трихлорфенилфосфонистой кислотой с последующим выделением полученного продукта известным способом.

Смотреть

Заявка

1218595

Н. К. Близнюк, П. С. Хохлов, Л. И. Маркова, Л. Д. Протасова, Н. Кваша, С. Л. Варшавский Всесоюзный научно исследовательский институт фитопатологии

МПК / Метки

МПК: C07F 9/48

Метки: арилфосфонитов

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-239949-sposob-polucheniya-arilfosfonitov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения арилфосфонитов</a>

Похожие патенты