Способ получения 2-метил-3-(диэтилфосф011метил)диоксана-1, 4 или 2-метил-3-(диметилфосфонметил)-диоксана-1, 4

Номер патента: 239350

Авторы: Атавин, Гаврилова, Иркутский, Трофимов

ZIP архив

Текст

О П И С А .Н:.И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 239350 Союз Советские Социалистические РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ Зависимое от авт. свидетельствааявлено 23.1.1968 ( 1213647/23-4) л. 12 с 1, 25 исоединением заявкиМПК СО Приоритет публиковано 18. Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров СССРДК 547,841.07( 1969. Бюллетснь1 Дата опубликования описания 25.Л 1.196 вторызобретен А, С. Атавин Иркутский институтГ. М. Гаврилова и Б. А. Трофимоврганической химии Сибирского отделенАН СССР аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛ-(ДИЭТИЛФОСФ 011 МЕТИЛ)- ДИОКСАНА,4 ИЛ И 2-МЕТИЛ-(ДИМЕТИЛФОСФОНМЕТИЛ)- ДИ О КСАНА,4 Найдено, % 13,71, 13,59. СвНпОеР.Найдено, %: ССОНгО;Р.Вычислено, %: 47,89, Н 8,48, Р 11,93.С 47,61, Н 8,39, Р 12,2 Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в производстве специальных технических масел и гидротормозных жидкостей, а также в качестве теплоносителей, селективных экстр агентов и растворителей.Предлагается способ получения 2-метил- (диэтилфосфонметил) -диоксана,4 или 2-метил- (диметилфосфонметил) -диоксина,4, за. ключающийся в том, что дивиниловый эфир 10 этиленгликоля подвергают взаимодействию с диметилфосфитом или с диэтилфосфитом в присутствии динитрила азоизомасляной кислоты при температуре 70 - 80 С с последующим выделением полученного продукта из вестным способом.П р и м е р 1. Синтез 2-метил- (диметилфосфонметил) -диоксана,4.6,2 г (0,054 моль) дивинилового эфира этиленгликоля, 19,8 г (0,179 моль) диметил фосфита и 0,5 г (0,003 моль) динитрила азоизомасляной кислоты нагревают 3 час при температуре 70 - 80 С. Перегонкой получают 4,2 г продукта с т. кип. 129 С (2 мм рт. ст.); пгс 1,4581; д 4 1,1975; МКо найдено 25 51,09; МК о вычислено 51,66.С 43,11, 43,17; Н 7,86, 8,05; Р 2Вычислено, %: С 42,85; Н 7,64; Р 13,81.Возвращают 14,1 г диметилфосфита, кроме того, получают 7,5 г олигомера, растворимого в воде. Выход целевого продукта 36% (рассчитано на вступивший в реакцию диметилфосфит) .Строение 2-метил- (диметилфосфонметил)- диоксана,4 подтверждено ИК-спектрами н спектрами ЯЧР. ИК-спектр не содержит характеристических полос винилоксигруппы (816, 1204, 1312; 1620, 3042, 3100 см т).В области 1047 в 11 см-т имеется группа максимумов, присущих диоксановой структуре, Связь Р = О представлена интенсивным поглощением при 1251 см, а связи Р - О - СН; 1032 и 1184 смП р и м е р 2, Синтез 2-метил- (диэтилфосфонметил) -диоксана,4. 7,6 г (0,066 моль) дивинилового эфира этиленгликоля, 24,3 г (0,175 моль) диэтилфосфита и 0,528 г (0,003 моль) динитрила азоизомасляной кислоты нагревают 3 час при температуре 70 - 80 С. Перегонкой получают 5 г продукта с т. кип. 120 - 121 С (1 мм рт. ст.); по 1,4512;год 4 1,11240; МКо найдено 60,45; МКо вычислено 60,96.239350 Составитель Г. ЕзерскаяРедактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я. Левина Корректор В. Н. Орлова Заказ 1654/6 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, и р. С апунова, 2 Возвращено 19,1 г диэтилфосфита, кроме того, получено б,4 г олигомера, растворимого в воде. Выход целевого продукта 52,6. Предмет изобретенияСпособ получения 2-метил- (диэтилфосфонметил) -диоксана,4 или 2-метил- (диметилфосфонметил) -диоксана,4, отличающийся тем, что дивиниловый эфир этиленгликоля подвергают взаимодействию с диэтилфосфитом или с диметилфосфитом в присутствии динитрила азоизомасляной кислоты при температуре 70 - 80 С с последующим выделением полученного продукта известным способом,

Смотреть

Заявка

1213647

А. С. Атавин, Г. М. Гаврилова, Б. А. Трофимов, Иркутский институт органической химии Сибирского отделени

МПК / Метки

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-метил-3-(диметилфосфонметил)-диоксана-1, 2-метил-3-(диэтилфосф011метил)диоксана-1

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-239350-sposob-polucheniya-2-metil-3-diehtilfosf011metildioksana-1-4-ili-2-metil-3-dimetilfosfonmetil-dioksana-1-4.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-метил-3-(диэтилфосф011метил)диоксана-1, 4 или 2-метил-3-(диметилфосфонметил)-диоксана-1, 4</a>

Похожие патенты