N, n -дифенилгуанидиниевая соль о изопропилметилфосфоновой кислоты в качестве ускорителя вулканизации резиновых смесей и противостарителя резин
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1659417
Авторы: Белолипецкий, Войцицкий, Гаврилов, Кочергина, Кунцевич, Мухутдинов, Фридланд, Шайхиев
Текст
ние относится к хих соединений, а им нидиниевой метилфосфонов 1ОРИ) СНЗЗнт Н которавулканстаритениеврЦелние эфф рителя ротиво- именен ности. овыше- канизаГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗО К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(56) Блох Г,А. Органические ускорители вулканизации каучука. Л.: Химия, 1964, с. 12.Авторское свидетельство СССР М 1456438, кл. С 07 Р 9/142, 1987.(54) Й,М-ДИФЕНИЛГУАНИДИНИЕВАЯ СОЛЬ О-ИЗОПРОПИЛМЕТИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ В КАЧЕСТВЕ УСКОРИТЕЛЯ ВУЛКАНИЗАЦИИ РЕЗИНОВЫХ СМЕСЕЙ И ПРОТИВОСТАРИТЕЛЯ РЕЗИН (57) Изобретение касается химии фосфорорганических соединений в частности й,й-дифенилгуанидиниевой соли О-изопропилметилфосфоновой кислоты, ися обладает свойствами уско изации резиновых смесей и и ля резин, и может найти пр езинотехнической промышле ью изобретения является п ективности ускорителей вул я)5 С 07 Р 9/38, С 08 К 5/ пользуемои в качестве ускорителя вулканизации резиновых смесей и противостарителя резин, и может найти применение в их производстве. Цель изобретения - создание бблее эффективных веществ этого класса. Синтез ведут из й,гч-дифенилгуанидина и О-изопропилового эфира метилфосфоновой кислоты при 100 С в течение 5 ч. Выход 86%; т. пл. 134 С; брутто-ф-ла С 17 Н 24 йзОЗР. Новый ускоритель вулканизации обеспечивает снижение времени вулканизации резиновых смесей до 12,5 против 17 мин для дифенилгуанидина и 14 мин для гуанифоса. Новое соединение как противостаритель резин обеспечивает коэффициенты сохранения свойств вулканизатов после тепловогостарения при 100 С втечение 72 ч 0,89(по сопротивлению разрыву) и 0,96 (по относительному удлинению) против соответственно 0,8 и 0,91 для гуанифоса и 0,65-0,83 в случае смеси противостарителей - неозона Д и диафена ФП, 3 табл,зиновых смесеи и противостарителеи рез н.Поставленная цель достигается синтезом и использованием соединения (1) в качестве ускорителя вулканизации резиновых смесей и противостарителя резин. Синтез соединения ( осуществляют взаимодействием й,й -дифенилгуанидина с избытком изопропилового эфира метилфосфоновой кислоты при 100 С в течение 5 ч,П ример 1. Синтез соединения.К 21,1 г (0,1 моль) й,й-дифенилгуанидина прибавляют 16,56 г(0,12 моль) изопропиловбго эфира метилфосфоновой кислоты и нагревают 5 ч при 100 С. После охлаждения1659417 Таблица 1 Рецептг Ингредиенты лгуанид аниф Гуанфосфонат (1Неозон Д,5 афен ФП реакционную смесь несколько раз промывают гексаном для удаления избытка кислоты. После сушки получают 30 г (86)соединения , представляющего собой бесцветное кристаллическое вещество с т,пл.134 С.Найдено, : С 59,00; Н 6,98; Й 12,1; Р8,78.С 17 Н 24 ЙзозрВычислено, фД: С 58,44; Н 6,92; Й 12,02;Р 8,86.ИК-спектр, и, см: ЙН 3500,3350, СНз2960, С = Й+1680;С = Й 1620; Р=О 1240; С(СНз)2 1200, У1600 и 1500.ПМР-спектр, д, м.д,: С 6 Нб 7,3; СН 3,0;СНз 0,9.Испытания нового ускорителя вулканизации резиновых смесей и противостарителя резин проводят в ненаполненныхрезиновых смесях состава, мас.ч.: каучукСКИ100,0; сера 1,0; альтакс 0,6; оксидцинка 5,0; стеариновая кислота 1,0,Состав переменной части резиновыхсмесей приведен в табл. 1.Соединение(1) испытывают в сравнениис известным фосфорорганическим ускорителем вулканизации резиновых смесей ипротивостарителем резин-гуанифосом(Й,Й -диф е н ил, Й -этилгуанидиниевой1 1солью этоксифосфористой кислоты) и эталонами - дифенилгуэнидином и синергической смесью противостарителей резин,состоящей из неозона Д и диафена ФП воптимальных концентрациях.Резиновые смеси изготовляют на лабораторных вальцах при температуре валков60-70 С. Вулканизационные характеристики определяют на виброреометре МОЙЯАЙТО 1003 при 133 С,Вулкаметрические характеристики резиновых смесей приведены в табл, 2,Из данных табл. 2 видно, что гуанфосфонат (0 обеспечивает большую скорость вулкэнизации в главном периоде в сравнении сгуанифосом при одинаковой с ним концент 5 рации в резиновой смеси, равной 8,57 х 10 змоль/л, и почти вдвое большую скоростьвулканизации по сравнению с дифенилгуанидином, хотя концентрация дифенилгуанидзинэ в резиновой смеси составляет 14,2 х10 10 моль/л,Резиновые смеси вулканизуют при133 С в течение 30 мин.Старение вулканизатов осуществляют втермостате в воздушной среде при 100 С в15 течение 72 ч,Физико-механические показатели вулканизатов приведены в табл. 3.Как видно из приведенных в табл. 3 данных, гуанфосфонат 0) ингибирует тепловое20 старение резин более эффективно, чем синергическая система противостарителей,состоящая из неозона Д и диафена ФП, взятых в оптимальных концентрациях, и гуанифос,25 Таким образом, гуанфосфонат (1) проявляет свойства ускорителя вулканизации резиновых смесей и противостарителя резинна более высоком уровне, чем известныесоединения, что позволяет использовать30 его на практике. Формула изобретения 1 Й,Й-Дифенилгуанидиниевэя соль Оизопропилметилфосфоновой кислоты фор 35 мулыС ЯН 5 КЕ3С ЪБг 40 в качестве ускорителя вулканизации резиновых смесей и противостарителя резин,1659417 Показатели 2,5 2,5 4 Оптимум вулканизации мин 17,5 14 12,5 17 11 7 67 10 б 9 Показат О,0,95 Сопротивление ра 9,3,0 800 О тносительная о 8 8 39 4 0 оэ и не низато теплово я 5 . 0,80 опротивлениеазрывуказ 1817 Тираж 236 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Произво венйо-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина Продолжительностьподвулканизациипри 133 С, мин Скорость вулканизации в главномпе ио е 7 мин Условное напряжени при 3007. удлинениМПа ву, МПа 17тносительное удлиение, 7 78 аточная деформация после разрыа, 7 Эластичность поотскоку, 7.Твердость по ШорА, ед нты сохрайств вулпосле стаТаблица 2 Рецепт2 3 4
СмотретьЗаявка
4464675, 21.07.1988
КАЗАНСКИЙ ХИМИКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. М. КИРОВА
ФРИДЛАНД СЕРГЕЙ ВЛАДИМИРОВИЧ, ШАЙХИЕВ ИЛЬДАР ГИЛЬМАНОВИЧ, МУХУТДИНОВ АСХАТ АХМЕТОВИЧ, ГАВРИЛОВ ВЛАДИМИР ИВАНОВИЧ, КОЧЕРГИНА ЛЮДМИЛА АЛЕКСАНДРОВНА, БЕЛОЛИПЕЦКИЙ ВЛАДИМИР ПЕТРОВИЧ, ВОЙЦИЦКИЙ ВЛАДИСЛАВ ФРАНЦЕВИЧ, КУНЦЕВИЧ АНАТОЛИЙ ДЕМЬЯНОВИЧ
МПК / Метки
Метки: вулканизации, дифенилгуанидиниевая, изопропилметилфосфоновой, качестве, кислоты, противостарителя, резин, резиновых, смесей, соль, ускорителя
Опубликовано: 30.06.1991
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1659417-n-n-difenilguanidinievaya-sol-o-izopropilmetilfosfonovojj-kisloty-v-kachestve-uskoritelya-vulkanizacii-rezinovykh-smesejj-i-protivostaritelya-rezin.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">N, n -дифенилгуанидиниевая соль о изопропилметилфосфоновой кислоты в качестве ускорителя вулканизации резиновых смесей и противостарителя резин</a>
Предыдущий патент: Способ получения n, n-тетразамещенных 0-триметилсилилбис (аминометил)фосфинатов
Следующий патент: Дифениловый эфир -фениламинобензилфосфоновой кислоты в качестве стабилизатора резины на основе бутадиен стирольного каучука
Случайный патент: Устройство для перемещения подвижного органа станка