Способ получения 1, 1-дифферроценилэтана и его гомологов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1643552
Авторы: Бабин, Боев, Материкова, Попова
Текст
(51)5 С 07 00 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Н АВТОРСК ИДЕТЕЛЬС б в ие относится к облаСтиоорганических соединений,к способу получения 1,1 этана и его гомологов обзобре ета частно диферроценилщей формулы де К( = К 2=(111)енил, (1 Ч), ие в качеств ском синтезе которые наход катализаторов т примене в органич ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОЧНРЫТИЯМПРИ П(НТ СССР 1(57) Изобретение относится к железоорганическим соединениям, в частностк получению 1,1 -диферроценилэтана иего гомологов общей ф-лы 1 где а) К К 2 К 1- Н; ) К К 2 К 3 СНЯэ ) К, = Н; К 2 = К, - С 2 Н, г) К = К- Н; К 2 - ферроценил, которые применяют в качестве катализатора в органическом синтезе и термостабилизаторов полимеров. Пель - повышение выхода целевого продукта, Син" . тез ведут реакцией ферроцена или его гомолога с ф, - гидроксиэтилферроценом и 1,1 -диэтилферроценом молярное соотношение (1:1:0,25) в СН 2 С 12 в при сутствии 482-ной НВР при 1 0-30 С,о .Бруто-ф-ла, выход, Ж; т.пл, С: а) нет, 60, 147-9; б) С оНэзРе 2, 50,07" Сго 108 в) Сг 6 НоРег, 54, нет (и У 1,6315) : г) С Н Реэ, 57, 118-: 120, Эти условия повышают выход целе-, вых веществ с 20 до 50-603. 1 табл,аефтермостабилизирующих добавок в полимерных материалах.Целью изобретения является повышение выхода.П р и м е р 1 . К раствору 0,23 г(1 ммоль) Ы -гидроксиэтилферроцена иО,1 9 г (1 ммоль) Ферроцена в 1 мл безводного хлористого метилена прибавляют 0,1 8 мл 48%-ного водного раствораборфтористоводородной кислоты а за 1тем 0,06 г (0,25 ммоль) 1,1 -диэтилФерроцена. Перемешивают реакционнуюсмесь в течение 3 мин, затем дваждыпромывают дистиллированной водой(2 х 3 мл) до РН 6-7, удаляют раствори-тель и хроматографируют на колонке сА 10 (нейтральный) в гексане (Ь - 80,д - 38 мм). Сначала гексаном элюируютФерроценовую Фракцию, далее бензолом - 1,-диферроценилэтан,(0,24 г),Выход 60%. Т,пл. 1 47-1 49 С.П р и м е р ы 2-7. Выполняют аналогично примеру 1.В таблице приведены данные по примерам 1 -7,Проведение реакции Ферроценилалки-.лирования ферроцена в отсутствие восстановителя 1,1 "Ес РсН (пример 5)приводит к 1,1-диферроценилэтану, по"лучается и окисленная форма продукта.Увеличение продолжительности реакции(пример 6) не приводит к увеличениювыхода продукта, понижение температу"ры Реакции (пример 7) снижает вынодпродукта, а повьппение температуры ре" 35акции (пример 6) несколько ухудшаетчистоту продукта (т.пл. 145-148 С)оне увеличивая его выхода.Таким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить выход продукта с 20 до 50-60%, Формула изобретенияСпособ получения 1,1-диферроценилэтана и его гомологов общей формулы -сн в, Ре СН 3 Ге Е в, в1 1 гдеК =К =К -Н или2. 3 К = Кг= КСН или3 Яф( Н Кг= Кз" С Н.; илиК = Ку - Н Кг - Ферроценил, взаимодействием 06-гидроксиэтилферро" цена с ферроценом или его гомологом, таким, как октаметилферроцен, 1,1 дн( этилферроцен, диффероценил, в присутствии минеральной кислоты и восстанофвителя, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьппения выхода, реак" цию проводят в хлористом метилене, лричем в качестве минеральной кислоты используют 48%-ный водный раствор НВР, в качестве восстановителя - 1,1 -диэтилферроцен при молярном соотношении ф.-гидроксиэтилферроцен:Ферроцен (или его гомолог):1 1 -диэтилферроцен 1 3 ;1:0,25 и реакцию проводят при 10- ЗО С, с
СмотретьЗаявка
4635339, 16.12.1988
ИНСТИТУТ ЭЛЕМЕНТООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ ИМ. А. Н. НЕСМЕЯНОВА
ПОПОВА ЛЮБОВЬ ВЛАДИМИРОВНА, БАБИН ВАЛЕРИЙ НИКОЛАЕВИЧ, МАТЕРИКОВА РОЗА БОРИСОВНА, БОЕВ ВИКТОР ИВАНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 17/00
Метки: 1-дифферроценилэтана, гомологов
Опубликовано: 23.04.1991
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1643552-sposob-polucheniya-1-1-differrocenilehtana-i-ego-gomologov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 1-дифферроценилэтана и его гомологов</a>
Устройство для регулирования линейной плотности волокнистого продукта на выходе бункерного питателя
Номер патента: 1266904
Опубликовано: 30.10.1986
Авторы: Брылев, Калинин, Лукьянов
МПК: D01G 23/06
Метки: бункерного, волокнистого, выходе, линейной, питателя, плотности, продукта
...13 и ключа 8. Выход пре 40 образователя 6 связан с 1 -входом триггера 9, 5 -вход которого подклю чен к выходу преобразователя 5, информационным и управляющим входами связанного с выходами соответственно45 эадатчика 10 и ключа 7, Прямой выход. триггера 9 связан с управляющим входом ключа 8, силовой вход которого эаземлен. Инверсный выкод триггера 9 соединен с. электрическим входом трех50 позиционного. преобразователя 12 и с управляющим входом ключа 7, силовой вход которого заземлен. Выкод датчика 2 кинематически связан с входами двухпоэиционного 13 и трехпозицион-ного 12 преобразователей. Выход трех 55 позиционного преобразователя 12 связан с входом исполнительного механизма 15. 04 2Устройст во работа ет следующим образом.В рабочем...
Способ получения производных декагидроизохинолина
Номер патента: 562196
Опубликовано: 15.06.1977
МПК: A61K 31/47, C07D 217/04
Метки: декагидроизохинолина, производных
...а щающий-Хмстил - 4 а - фенил - транс - декагидроизохиполин.1. 3,5 г (13,6 ммолей) продукта, полученного в примере 2 В (1) в 50 мл высушенногонатрием тетрагидрофурана, подвергают обработке в атмосфере азота с 4,0 г алюмогидрида лития. Смесь нагревают с обратным холодильником в течение 24 ч, охлаждают и далеерезко снижают температуру при введении4,0 мл воды, 4,0 мл 15/о-ного водного раствора гпдрата окиси натрия и 12,0 мл воды.Смесь фильтруют, осадок промывают простымэфипом, и объединенные фильтраты сушат, используя К,СОз, и упаривают, получая 2,75 гпрозрачного маслянистого продукта. В результате очистки через соль пикриновой кислоты (т. пл. 186,5 - 188 С) получают белыйкристаллический левовращающий - К - метил 4 а -...
Способ получения 1, 3-дикетооктагидроизохинолинов
Номер патента: 574153
Опубликовано: 25.09.1977
МПК: A61K 31/472, C07D 217/24
Метки: 3-дикетооктагидроизохинолинов
...НзйОз 20Вычислено,%: С 74,31; Н 7,42; й 4,12Б. й - метиленциклобутан - 4 а . (мета-метоксифенил) - 1,3 - дикето - транс - декагидро.изохинолин.б г продукта, полученного как и в примере 8, 25часть А, смешивают, как и в примере 5, части Б, со100 мл абсолютного этанола, 2 г 5% - ного палладияна угле и гидрируют при давлении водорода.2,812 кгс/см, Получают й - циклобутилметилими- .да, т.пл. 70 - 74 С. 30Найдено,%: С 73,59; Н 8,04; й 3,78СНйО,Вычислено,%: С 73,87; Н 7,97; й 4,10В. й,- циклобутилметил - 4 а . (мета - метокси. Э 5феиил) . транс - декагидроиэохинолин.4,6 г продукта, полученного как и в примере 8,часть Б, смешивают как и в примере 5, части В, со150 млбезводного тетрагидрофурана и 5 г литийалюминийгидрида, кипятят 24 ч с обратным...
Способ получения n-(l-аспаргил)-n-(1-ациламино-) алкиламинов
Номер патента: 1494862
Опубликовано: 15.07.1989
МПК: A23L 1/236, C07C 103/50
Метки: n-(l-аспаргил)-n-(1-ациламино, алкиламинов
...на угле (приблизительно 0,2 г) при давлении 40 Фунт/дюйм (2,812 кг/см в течение ночи. Отфильтровывают ката лизатор, промывают ледяной уксусной кислотой и лиофилизируют фильтрат.Полученный в результате порошок снова растворяют в воде и повторно дважды лиофилизируют. Получают с количественным выходом М-(1,-аспаргил-)-М - -циклопентакарбонил,1-диаминоэтан, с т.пл. 220 С (раэлож), Сладость = =75-100 х сахароза.П р и м е р 2, М-(1.-аспаргип)- -М -триметилацетил-К,1-диаминоэтан (формула 1, К-СН ,К-Н, К -С(СНз) ),А. Получают 5,2 г (12 ммоль) М-(М -бензилоксикарбонил-бенэил- -1.-аспаргил)-К,1-диаминоэтана солянокислой соли, как описано в примере 1 (раздел В), суспендируют его в 50 мл воды при комнатной температуре,. Добавляют 6 г (60...
Продукты сополиконденсации алифатических аминов и ароматических аминосульфокислот с формальдегидом в качестве блескообразующей добавки к электролитам цинкования и способ получения продуктов сополиконденсации
Номер патента: 1759843
Опубликовано: 07.09.1992
Авторы: Гамер, Зайцев, Паракин, Фридман
МПК: C08G 12/40, C25D 3/22
Метки: алифатических, аминов, аминосульфокислот, ароматических, блескообразующей, добавки, качестве, продуктов, продукты, сополиконденсации, формальдегидом, цинкования, электролитам
...16. Синтез продукта сополиконденсации Р -аминоэтилмеркаптана и 1 нафтиламин-сульфокислоты сфар мал ьде гидом.25 Описанным в примере 1 способом изР -ами ноэтилмеркаптана, 1-нафтиламинсульфокислоты и формальдегида получают560 г приблизительно 58%-ного растворапродуктов сополиконденсации плотностью30 1,12 г/см и вязкостью 13 сП со среднейзмол.м. 2590. температура стеклования296 С,Найдено, о : С 51.65; Н 5.03; М 8.76; Я35 19,49.С 14 Н 16 М 2 Я 203Вычислено, о , С 51,83; Н 4,97: К 8,63; Я19,76,Выход 84% от теоретически рассчитан 40 ного,ИК-спектр, и, см; 1720(К-СюН 6); 3350Р(СН) и 960 д (=СН) в С 1 ОНб; 2820 (й-СН 2);1280 (Я-С 1 оН 6).П р и м е р 17. Синтез продукта сополи 45 конденсации нониламина и 2-нафтиламин 8-сульфокислоты с...