Способ получения 3, 9-диэтил-3, 9-диалюмо-тетрацикло-(5. 5. 1. 0. 0 )-тридекана

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 5)5 С 07 Г 5/06 ОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТПРИ ГКНТ СССР ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ -(46) 23.07.91. Бюл. М 271) Институт химии Башкирского научного центра Уральского отделения АН СССР (72) У,М.Джемилев, Г.А.Толстиков, А. Г,Ибрагимов, А.П,Золотарев и Р.Р.Муслухов (53) 547.256.2 (088,8)(56) Толстиков Г,А., Юрьев В.П, Алюминий- органический синтез. - М.: Наука, 1979, с,28. (54) СПОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ 3,9-ДИЭТИЛ,9- ДИАЛЮМО-ТЕТРАЦИКЛО- (5,5,1,026 02)- ТРИДЕ КАНА(57) Изобретение касается алюминийорганических веществ, в частности способа получения 3,9-6 диэтил,9-диалюмо-тетрацикло.5.1,00)-тридекана, который может быть использован в качестве компоИзобретение относится к способу получения нового алюминийорганического соединения, а именно 3,9-диэт и л,9-диалюмо-тетрацикло-(5,5,1,0 6 8 " )-тридекана,Цель изобретения - . разработка нового способа получения нового алюминийорганического соединения, которое может найти применение в процессах олигомеризации и полимеризации непредельных соединений.П р и м е р 1, В стеклянный реактор объемом 100 мл, установленный на магнитной мешалке, в атмосфере сухого инертного газа загружают 0,088 г (0,0003 г/моль) Ср 27 гС 2, 0,17 г(0,0012 г/моль) 3-Во 2 АЗН в 1 мл гексана, перемешивают 3 - 5 мин, добавляют 2,39 г (0,021 г/моль) ЕтзА в 1 мл гексана;. А 2 1664798 А 1 нента катализаторов в процессах полимеризации и олигомеризации непредельных соединений. Цель - разработка нового способа получения полезного соединения указанного класса, Процесс ведут реакцией бицикло.2.1)-гептадиена с триэтилалюминием молярное соотношение = 1:(2,0 - 2,2 И в алифатическом углеводороде в присутствии 1 - 5 мол.катализатора, содержащего дициклопентадиенил цирконий-дихлорид и диизобутилалюминийгидрид молярное соотношение 1;(3-5) в атмосфере аргона при комнатной температуре (12 - 16 ч), Эти условия обеспечивают выход целевого продукта 74-93 и селективность процесса95, 1 табл затем 0,92 г (0,010 гlмоль) бицикло,2,13- гептадиена, перемешивают 14 ч при ф 25 С. Получают индивидуальный 3 9 риэтил,9- диалюмо-тетрацикло,5,1,02,О,)тридекан, который издентифицируют анализом спектров ЯМР С. Выход целевого продукта определяют по продуктам гидролиэа, Получают 1,34 г (88) 3,6-диэтил-бицикло 2,2,Ц-гептадиена, Спектр ЯМР С 3,9-иэтил,9-диалюмо-тетрацикло,5,1,02 ф,О, )-тридекана А 1-Ао,о3 1664798 Молекулярная масса: найдено 275, теоретическая = 260. Формула изобретения Способ получения 3 9-диэтил,9-диалюмо-тетрацикло-(5,5,1.0 б,О)-тридекана2,Ь В,12формулы Найдено,),; С 68;42; А 1 20,14; Н 10,84.С 15 Н 26 А 1 г.Вычислено, :С 69,23; А 1 20,77; Н 10,00 5СН -А 1-С Н2 5отличающийся тем,чтобицикло- (2,2,1)-гептадиен подвергают взаимодействию с триэтилалюминием при молярном 10 соотношении 1:2 - 2,2 в присутствии катализатора, состоящего из смеси дициклопентадиенилцирконий-дихлорида и диизобутилалюминийгидрида при Молярном соотношении 1:3-5, взятого в количестве 2-5 15 мол. по отношению к диену, и процессведут в среде алифатического углеводорода в инертной атмосфере,Параметры синтеза 3,9 риэтил,9-диал юмо-тетрацикло-(5,5,1,0,О)-триде кана из бицикло-(2,2,1)-гептадиена и ЕтэА в присутствии Ср 27 гС 12+ 1-ВцгА 1 Н приведены в таблице,Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить целевой продукт с выходом до 93 с селективностью 95, в мягких условиях. Соотно- Количест- Время решение во катали- акции,ч Ср 2 ЕгС 12: затора1= Вц 2 А 1 Н мол,Молярное соотношение Ср 27 гС 12;ДИАБАГ:бицикло(2,2,1)-гептадиен: ЕсзА 1, мольВыход целевого продукта,г Пример Составитель О.СмирноваТехред М,Моргентал Корректор Т.Колб Редактор Н,Гунько Заказ 2364 Тираж 223 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0,0003:0,0012:0.010:0,021 0,0002:0,0008:0,010:0,021 0,0005:0,0020:0,010:0,021 0,0001:0,0004:0,010:0,021 0,0006:0,0018:0,010:0,021 0,0003;0,0003:0,010:0,021 0,0003:0,0012:0,010:0,021 0,0003:0,0012:0,010:0,021 0,0003:0,0009:0,010:0,021 0,0003:0,0015:0,010:0,021 1;4 1;4 1:4 1:4 1:3 1.1 1:4 1:4 1:3 1:5 3 2 5 1 6 3 3 3 3 3 14 14 14 14 14 14 16 12 14 14 1,34(88) 1,08(71) 1,42(93) 0,72(47) 1,37(90) 1,05(69) 1,40(92) 1,26(83) 1,28(84) 1,39 91