Изобутил-2-(триметиламмонио)этилфосфат хлорид в качестве влагочувствительного материала в датчиках влажности

+Н О+ пиридин (СНд 1 СН- СН - О 1- О - Р- О -СН- СН С 1 + сОлРИОкислыи ОН пир идон О3(СН )СН- СН- Р - О- СН- СНС 1+ОН О+(СН) М (СИ) СН-СН-О-Р-О- ОН изобутил-(триметиламмонио)-этилфос 30Фатхлорид.Смесь 80,5 г (1 моль) этиленхлоргидрина и 100 мл сухого четыреххлористого углерода интенсивно перемешивают в процессе добавления 153,5 г (1 моль) РОС 1 в течение 1-1,5 ч.3о Далее реакциж продолжают при 70 С при перемешивании беэ доступа влаги до прекращения выделения НС 1. Затем смесь осторожно упаривают при пони-.40 женном давлении, поддерживая температуру ниже 60 С, до полного удаленияеСС 14 и прекращения выделения НС 1. Продукт отгоняют при 1 08-11 0 С 1 5 мм рт.ст. с выходом 91 г (463 от теореф5 тического) . Получают бесцветную подвижную жидкость с резким запахом - соединение 1.64 г соединения 1 и 25 г (31 мл) изобутанола в 200 мл СС 1 кипятят с обратным холодильником 10 ч до прекращения выделения НС 1. Четыреххлористый углерод отгоняют под вакуумом, получая соединение 11 с примесью диизобутильного . К полученному продукту постепенно при переме-. 55 шивании. добавляжт 160 мл смеси воды с пиридииом (1:3), Для предотвращения сильного разогревания колбу охлаждают водой. После окончания реакции смесь нейтрализуют 1 07-ной НС 1 до слабокислой реакции, при этом соединение 111 выпадает в осадок в виде тяжелой маслянистой жидкости. Продукт переводят в хлороформ и трижды промывают водой для удаления остатков солянокислого пиридина. Хлороформенный экстракт сушат над безводным серно- кислым натрием,Далее хлороформ отгоняют под вакуумом и проводят очистку соединения 111 от примесей диизобутильного аналога. В колбу, содержащую неочищенный продукт 111, добавляют 120 мл воды и при медленном перемешивании добавляжт 5 И НаОН до рН 8-9. Непрореагировавший со щелочью осадок диизобутил-хлорэтилфосфата (маслянистая жидкость) удаляют, а водную фазу подкисляют 107.-ной НС 1 до слабокислой реакции. Образовавшееся в виде эмульсии очищенное соединение 111 переводят в хлороформ, промывают водой и раствори- тель отгоняют под вакуумом. Выход соединения 111 60 г (662 от теоретического).К 40 г соединения 111 добавляют 150 мл 337.-ного триметиламина (метанольный раствор), 200 мл метанола и проводят синтез конечного продукта в ампулах из пирексного стекла, при нагревании в течение 24 ч при 100 С.После отгонки метанола изобутил- (триметиламмонио) -этилфосдатхлорид получают кристаллизацией на холоде. После повторной перекристаллизации выход продукта составляет 21 г (503 от теоретического), т.пл, 295 С (разл.) .Данные масс-спектрального анализа: масса молекулярного иона 275 (теорети. чески вычисленная 275,71 а,е.м);масса иона изобутил- триметиламмонио) -зтилфосфата 240;масса характерных осколков:ряют психрометром.На чертеже приведены средние результаты из двух измерений одного и того же образца в интервале влажности от 25 до 80 . Из графика следует, что сопротивление изобутил-(триме - тиламмонио)- этилфосфатхлорида линейно снижается с увеличением относительной влажности (в изученном интервале примерно в 100 раз). Полученные данные дозволяют сделать вывод, что синтезированное вещество изобутид-(риметиламмонио) -зтилфосфатхлорид обладает влагочувствительными свойствами и может быть использовано в датчиках влажности резистивного типа. При этом оно устойчино к действию кислпрода и синтез Изобутил-(триметиламмоиио) -этилфосфатхлорид формулы 30О11,СН 3),С О и качестве влагочувствительного материала в датчиках влажности, Измеренияпроводят после нанесения раствораисследуемого вещества (0,5 мг в 10 мклэтанола) на гребенчатый электрод и в качестве влагочувствитедьного материала в датчиках влажности,5165750861030 (Р-О-К, ср асим.); 080 (С-И регистрируют с помощью универсальносл., асим,); 1240 (Р О, сл, сим.); го вольтметра 87-26. Впажнс.сть изме 1395 СН ) СН-СН в , ср.сим.); 1402(НО-Р=О, с 1 Н); 3,68 (-СН-СНу - , 15т., 4 Н); 2,87 (СН) И - , с., 9 Н).Наличие влагочувствительных свойству изобутил-(триметиламмонио) -этилфбсфатхлорида подтверждается тем,что при относительной влажности 35 . 20это соединение находится в кристаллическом состоянии, а при увеличенииотносительной влажности соответствен- его не представляет трудностей.но на 20 и 40 кристаллы переходят вжидкое состояние. При снижении отно ф о р м у л а и з о б р е т е н и ясительной влажности до исходной снова наблюдается кристаллическое со стояние. Переходы фазового состояния предлагаемого вещества сопровождаются изменениями его электропроводности.Проводят испытание изобутил(триметиламмонио) -этилфосфатхлоридана возможность использования его в% оеиасивеляой Ьажнос Составитель О.ИинаеваТехред И.Дидык Коррект, Палий тор И.Дербак Заказ 1 688 Тирам 239 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по иэобретениям и открытиям при ГКНТ СС 113035, Иосква, Ж, Рауаская наб., д. 4/5 роизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Уагород, ул. Гагарина, 101