Способ получения катализатора полимеризации стирола в массе

(5 ИЗОБРЕТЕНИЯ я к каталитичеолучению катаирола в массе. С елевого продукеза подвергают в среде раством,при 50 - 65 С, а в массе время овании данного 30 - 40 с. 76. ОРАЕ испытан в каизации стирос известным дукт быполимвнени Полученный пр естве катализатора а э массе по ср атализатором,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Авторское свидетельство СССРМ 654625, кл. С 08 Р 112/08, опублик(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТПОЛИМЕРИЗАЦИИ СТИРОЛА В МАС Изобретение относится к способу получения соединения неустановленной структуры, а именно нового катализатора полимеризации стирала в массе, который найдет широкое применение в народном хозяйстве.Целью изобретения является улучшение, качества целевого продукта.П р и м е р 1, В четырехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, замкнутым склянкой Тищенко с концентрированной серной кислотой, сообщающейся с устройством для поглощения хлористого водорода, помещают 25 мл сухого, свободного от спирта технического хлороформа (ГОСТ 20015-74, сорт высший, нестабилизированный), после чего при работающей мешалке добавляют 32,4 г безводного трихлорида железа (ГОСТ 11159-76) и 15,7 г (18 мл) бензола (ГОСТ 5.961-70). Реакционную смесь нагревают при перемешивание на водяной бане, При 50 - 55 С начинается выделение хлористого водорода, которое заканчивается через 1,5 ч при 64 - 65 С. После охлаждения реакционной смеси до комнатной(57) Изобретение относитс ской химии, в частности к и лизатора полимеризации ст целью улучшения качества ц та безводный трихлорид жел взаимодействию с бензолом рителя, такого как хлорофор При полимеризации стирол полимеризации при использ катализатора снижается до температуры водоструйным насосом отсасывают оставшийся хлористый водород.Жидкую фазу реакционной смеси отфильтровывают под вакуумом от твердой через стеклянный фильтр. Осадок на фильтре промывают 30 мл хлороформа, От фильтрата отгоняют хлороформ и при нагревании на Я водяной бане в вакууме водоструйного насоса удаляют летучие. Получают 31 г твердого хрупкого продукта, растирающегося в темно-коричневый порошок со средней мо- Оф лекулярной массой 330. Состав продукта: (Я С 46,65; Н 3,42, Ре 16,9; С 32,83. ОДанные ИК-спектров: 3400, 3600-3200, ф, 3070 3970 3910 2870 1650 1630 1610, с 1 1585, 1500, 1480, 1450, 1420, 1410, 1360, 1300, 1240, 1190, 1165, 1110, 1090, 1035,.3000, 985, 955, 920, 845, 825, 810, 790, 770.710, 625, 615, 475.Температура начала окисления продук-д та на воздухе 150 С.Заказ 1818 Тираж 225 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 П р и м е р 2. К 20 мл свежеперегнанного стиролв, свободного от гидрохинона, добавляют при перемешивании 20 мг продукта, полученного по примеру 1. Через 7 с (индукционный период) начинается полимериэация с разогреванием системы до закипания полимеоизующегося стирола 145 С). Через 30 - 40 с образуется прозрачный стеклоподобный полистирол, который растворяют в бензоле, промывают метанолом и сушат при 40 С и остаточном давлении 10 мм рт,ст, Полученный продукт имеет характеристическую вязкость -5,2, выход 98.П р и м е р 3. В стеклянную колбу, охлаждаемую водой, помещают стирол, в котором растворяют комплекс ЕпСЬ в метилметакрилатесодержание ЕпО 2 18,23 мас.), Затем при перемешивании добавляют при 20 С трифторуксусную кислоту в количестве 2 от массы стирола. Реакционную смесь перемешивают 2,5 ч, растворяют в толуоле, высаживают спираем, получают белый порошок, выход 100, средняя мол.масса 62000.Предлагаемый способ позволяет получить катализатор, обладающий повышен 5 ной активностью по сравнению сизвестным.Так, при полимеризации стирола в массе время полимеризации при использовании предлагаемого катализатора снижается10 до 30 - 40 С по сравнению с известнойсистемой катализатора ЕпОт метилметакрилат + трифторуксусная кислота, при использовании которой общее времяполимеризации составляет 2,5 ч.15 Формула изобретенияСпособ получения катализатора полимеризации стирола в массе, о т л и ч а ю щ и.йс я тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, безводный трихлорид желе 20 за подвергают взаимодействию с бенэолом всреде растворителя, такого как хлороформ,при 50 - 65 ОС,