Способ получения гидразида дифенилфосфинилуксусной кислоты

Номер патента: 467593

Авторы: Николаева, Разумов, Тарасова, Яфарова

ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ЯО 467593 7 С 243/26 7 Р 950(53) ОСУДАРСТВЕННЫПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР НОМИТЕТОТКРЫТИЯМ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ сится к способудифенилфосфинилоторый можно при К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТ(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАЗИДАДИФЕНИЛФОСФИНИЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ наоснове дифенилхлорфосфина и гидразингидрата с выделением целевого про Изобретение отнополучения гидразидауксусной кислоты, кменять в медицине,Известен способ получения гидразидов фосфорилированных карбоновых кислот, состоящий из стадий получения эфиров Фосфинистых кислот из диФенилхлорфосфина, перегруппировки эфиров фосфинистых кислот в эфиры фосфинилкарбоновых кислот и взаимодействия последних с избытком гидразингидрата при 120-130 С с последуюбщим выделением целевого продукта известными приемами, Известный способ многостадиен, технологический процесс сложен, используется малодоступное сырье.С целью упрощения технологии процесса, дифенилхлорфосфин подвергают воздействию окиси этилена при температуре от (-5) до ОфС в присутствии эфира .хлоруксусной кислоты с последующим нагреванием полученной реакцидукта известными приемами, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, дифенилхлорфосфин подвергают взаимодействию с окисью этилена в среде алкиловых эфиров галоидуксусных кислот, например этилового эфира хлоруксусной кислоты, при температуре от (-5) до 0 С с последующим нагреванием по,олученной реакционной массы при 100 о140 С и обрабо.кой ее гидразингидратом при температ:ре не выше 40 С.о онной смеси до 100-1400 С и добавлением к ней гидразингидрата при температуре не выше 40 С.йП р и м е р, Через раствор 33,17 г (О, 15 моль) дифенилхлорфосфина в 6,62 г (0,15 моль):этилового эфира р хлоруксусной кислоты барботируютО 14,5 г (0,33 моль) очищенной окиси этилена с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала (-5) - 0 С, Избыток окиси эти-лена удаляют в вакууме водоструйного С насоса. Реакционную смесь нагревают до 100 С и затем продолжают нагревать 5 ч, постепенно повышая температуру до 140 С. Образующийся в результате реакции этиловый эфир дифенилфосфинилуксусной кислоты 1 ч нагревают при 100 С в вакууме водоструйного на- ай соса, охлаждают до 40 С и при энерд гичном перемешивании приливают порциями 22,5 г (045 моль) гидразингидрата, Отфильтровывают выпавшие белые кристаллы и очищают их перекрис467593 Корректор Л. Пилипенко Техред 31, Сердокова Редактор Т; Иарганова Заказ 3727 Тираж Подписное РцИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5

Смотреть

Заявка

1921780, 10.05.1973

КАЗАНСКИЙ ХИМИКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. М. КИРОВА

РАЗУМОВ А. И, ТАРАСОВА Р. И, НИКОЛАЕВА В. Г, ЯФАРОВА Р. Л

МПК / Метки

МПК: C07C 243/26, C07F 9/50

Метки: гидразида, дифенилфосфинилуксусной, кислоты

Опубликовано: 23.09.1991

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-467593-sposob-polucheniya-gidrazida-difenilfosfiniluksusnojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гидразида дифенилфосфинилуксусной кислоты</a>

Похожие патенты