Способ получения -хлоралкиловых эфиров фосфонкарбоновых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОЮЗ СОВЕТСНИХ ОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК в 14 07 Р 9;ь ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ кислот В.) НСО(0)- замен метил, ваны в ка ваучно-исследотопатологииА.БондаревБлизнюк упрощение целевого ут из РС 1, ой карбогенты од 1794879. ргаютпособ поных про"неизвест ого класС ХЛОРАЛКИЛО ЫХ КИСЛОТ я к химии ений, в хлоралкил са. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ(71) Всесоюзный нательский институт(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯВЬИ ЭФИРОВ ФОСФОНКАРБОНО(57) Изобретение относитфосфорорганических соедичастности к получению вых эфиров фосфонкарбоновыхформулы (С 1 А 0)а Р (О) СН С (А-С 1, где А - незамещенный илищенный 1,2-алкилен; К - Н илкоторые могут быть использочестве антипиренов. Цельпроцесса и повышение выходапродукта. Получение его ведокиси алкилена и ненасыщеннновой кислоты. Исходные реановременно смешивают и подвеовзаимодействию при 0-80 С. Сзволяет без отходов и побочдуктов получить ассортиментных ранее соединений указаннИзобретение относится к области химии фосфорорганических соединений с С-Р связью, а именно к способу получения-хлоралкиловых эфиров фосфонкарбоновых кислот общей формулы 15 где А - незмещенный или замещннный1,2-алкилен;К - водород или метил,которые могут быть использованы вкачестве антипиренов.Цель изобретения - упрощение процесса и повышение выхода целевогопродукта.П р и м е р 1. Получение 0,0-ди(2-хлорэтил)-2-(2-хлорэтоксикарбонил)-этилфосфоната.К 6,8 г (0,05 моль) треххлористогофосфора при перемешиванни и 20-25 Сприбавляют из капельной воронки 5,6 г 25(0,05 моль) акриловой кислоты (наблюдается разогрев реакционной массы на3 С), затем смесь охлаждают до 0 С ив нее вводят б,б г (0,15 моль) окисиэтилена, температуру массы доводят 30до комнатной, смесь выдерживают вэтих условиях до отсутствия в ней ангидридного хлора (2 ч) и получают17,1 г (1007) целевого продукта в яде бесцветной прозрачной масляни тойжидкости. п, 1,4680; й =1,3230;Мнв,79, вычислено 70,88,Найдено,Х: С 31,44; Н 4,75;С 1 30,92; Р 9,12.С Н, С 1 О Р 40Вычислено,%: С 31,65; Н 4,72;С 1 31,14; Р 9,07.Вещество перегоняется с разложением при 205-207 С (1-2 мм рт.ст.).ИК-спектр (,см ) 1250 (Р=О) 451190, 1020, 970 (Р-О-С); 1740 (С=О);2970, 2920, 1460, 1370 (СН )1 820,780, 670 (С-С 1).Масс-спектр гп/е, относительныеинтенсивности,Е: 340, 342, 344 (77,01 5077,0; 26,8) (М ); 305, 307, 309(снсй,с о)П р и м е р 2. Получение 0,0-ди(2-хлоризопропил)-2-(2-хлоризопропоксикарбонил)этилфосфоната,К 8,2 г (0,06 моль) треххлористого фосфора при перемешивании и 15 -20 С прибавляют вначале 4,3 г(0,06 моль) акриловой кислоты, а затем 10,5 г (0,18 моль) окиси пропилена, температуру смеси доводят до30-35 С, массу выдерживают в этих условиях 2 ч и получают 23,0 г (1003)целевого продукта в виде бесцветногомасла, пп1,463 ; й 1,243 1 МК,(2, 2 -дихлоризопропил)-2-(2,2 -дихлоризопропоксикарбонил) этилфосфоната.К 6,8 г (0,05 моль) треххлористого фосфора прибавляют при 20-25 С вначале 3,6 г (0,05 моль) акриловойкислоты, а затем 13,8 г (0,15 моль)эпихлоргидрина, смесь перемешивают вэтих условиях 2 ч, затем нагревают1 ч при 40-50 С, 1 ч при 70-80 С иполучают 24,2 г (1003) целевого про.(.56(85,0) (С 2 Н 4 С. = 0).П р и м е р 4. Получение 0,0-ди- (1-хлор-бутил)-2-(1-хлор-бутокси карбонил)этилфосфоната.К 5,5 г (0,04 моль) треххлористого фосфора прибавляют при 20-25 С вначале 2,9 г (0,04 моль) акриловой кислоты, а затем 8,65 г (0,12 моль) окиси бутилена, смесь перемешивают в этих условиях 2 ч, затем нагревают 2 ч при 60-70 С и получают 17,0 г 100% ) целевого продукта в виде бесцветного масла. п = 1,4625; с 1 4 =1,1931; МК =98 27, вычислено 98,59.Найдено,%: С 42,17.; Н 6,65; С 1 24,73, Р 7,31.С 2 Н 2 а С 1 з о РВычислено, %: С 42,32; Н 6,63; С 1 24,98; Р 7,27.ИК-спектр (,см )ф 1250 (Р=О);1200, 1040-990 (Р-О-С); 1725 (С=О);2975, 2920, 1460 (СН )1 780, 725 (С-С 1),55Масс-спектр ш/е, относительные интенсивности,%: 424, 426, 428 (6,5;6,52,0) (М ), 317, 319 (5,2; 3,9)(СН = СНО Р - Н); 56 (1 ОО) (СНС О).ОП р и м е р 5Получение О,о-ди(1-хлор-бутил)-2-(1-хлор-бутоксикарбонил)изопропилфосфоната.К 5,5 г (0,04 моль) треххлористогоофосфора прибавляют при 20-25 С сначала 3,4 г (0,04 моль) метакриловой кислоты, а затем 8,65 г (0,12 моль) окиси бутилена, смесь перемешивают вэтих условиях 1 ч, затем нагревают3 ч при 40-50 С и получают 17,6 г(100%) целевого вещества в виде малоподвижной желеобразной массы. п2 О1,4735,Найдено,%: С 43,59; Н 6,1;С 1 24,02; Р 6,90.С Н С 1,ОРВычислено,7: С 43,70; Н 6,88;С 1 24,19; Р 7,04.ИК-спектр (1, см"): 1220-1240(Р=О)й 950-1000 (Р-О-С)д 1740 (С=О)2970, 2880, 1450 (СН ) 770, 720,680 (С-С 1)Формула изобретенияСпособ получения-хлоракриловыхэфиров фосфонкарбоновых кислот общейформулы(С 1 - А - 0) Р - СН СН - С - 0 - А - С 1,О К Огде А - незамещенный или замещенный1,2-алкилен;К - водород или метил,с использованием треххлорйстого фосфора, окиси алкилена и ненасещыннойкарбоновой кислоты, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повьппения выхода целевого продукта, исходные реагенты одновременно смешивают и подвергаютовзаимодействию при 0-80 С.
СмотретьЗаявка
4158230, 08.12.1986
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИТОПАТОЛОГИИ
БЛИЗНЮК НИКОЛАЙ КИРИЛЛОВИЧ, БОНДАРЕВА ТАТЬЯНА АНАТОЛЬЕВНА, ПРОТАСОВА ЛЮДМИЛА ДМИТРИЕВНА, БЛИЗНЮК АЛЕКСАНДР НИКОЛАЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/40
Метки: кислот, фосфонкарбоновых, хлоралкиловых, эфиров
Опубликовано: 23.06.1988
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1404509-sposob-polucheniya-khloralkilovykh-ehfirov-fosfonkarbonovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -хлоралкиловых эфиров фосфонкарбоновых кислот</a>