Способ получения дифенилфосфита

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИКС 07 Р 9/145 ТЕНИЯ 0 ТЕЛЬ СТВ ьИТА ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКР 1 ЫТ К АВТОРСКОМУ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛФОСФ,.80.4217 фосфорорганических соединений вчастности к получению дйфенилфосфита (ДФФ), который является антиоксидантом, полупродуктом для получения фосфорорганических соединений,Цель - упрощение способа полученияи повышение качества ДФФ. Получениеего ведут из РС 1 з и фенола в присутствии конц. НС 1, Выход ДФФ количественный,т.пл, 118-119 С. Способ позволяет получать ДФФ с высоким выходомтехнологически просто и при использовании доступных и дешевых промьппленных полупродуктов.14217 Изобретение относится к химии Фосфорорганических соединений,а именнок улучшенному способу получения дифенилфосфита Формулы (С Н 0)Р(0)Н,который является антиоксидантом, стабилизатором полимеров, пластификатором, огнезащитным агентом и т,д., атакже важным полупродуктом для получения разнообразных полезных фосфорорганических соединений.Цель изобретения - упрощение способа получения и повышение качествадифенилфосфита,П р и м е р. Получение дифенилфосфита.а) К 37,8 г (0,4 моль) фенола приперемешивании и комнатной температуре прибавляют одновременно иэ двухкапельных воронок 27,4 г (0,2 моль)т)еххлористого Фосфора и 5,8 г 38%-нойсоляной кислоты, Смесь перемешиваютв этих условиях в течение 2 ч, оставляют на 8-10 ч до исчезновения вмассе фенола. Затем выдерживают при 25комнатной температуре в вакууме водоструйного насоса (100-10 мм рт.ст.)в течение 3-4 ч (до исчезновенияхлористого водорода в массе) и по.лучают 46,5 г (99%) .дифенилфосфита 30в виде бесцветного подвижного масла,п 1,5520, Р, 1,2174, МК, 61,46 (вычислено 61,54).Найдено, %: С 61,40; Н 4,68",Р 13,32.СН, О,РВычислено, %: С 61,59; Н 4,75;Р 13,24.7 г (0,03 моль) полученного дифе" 40Милфосфита смешивают с 3,8 г (0,03 моль)1,3-дихлорацетона и 1,4 г окиси пропилена (катализатор), оставляют на4 сут, образовавшиеся кристаллы отфильтровывают, сушат и получают 7,8 г 5(72%) 0,0-дифенил-окси,2 -дихлориэопропилфосфоната ст.пл, 11920 С,При использовании для реакции с1,3-дихлорацетоном реактивного дифенилфосфита квалификации 4, по 1 ученного по известному способу при тех жеусловиях 0,0-дифенил-окси,2 -дихлоризопропилфосфонат в кристаллическом виде получить не удалось.оВ тех же условиях при использова -.нии дифенилфосфита,полученного взаимодействием метилдихлорфосфита с феиолом при 100"С, 0,0-дифенил-ок 47 2си,2 -дихлориэопропилфосфонат вьще-.ляют с выходом 62% и т.пл, 19-120 С,б) Реакцию проводят в условияхп. а) но после перемешивания смеси в)течение 2 ч к ней прибавляют 40 млбензола, реакционную массу кипятятдо отсутствия в ней хлористого водорода (1-2 ч), растворитель отгоняютпри атмосферном давлении или в вакууме и в остатке получают дифенилфосфит с выходом 100% и теми же константами.При реакции полученного дифенилФосфита с 1,3-дихлорацетоном .в ука-.эанных условиях выделяют 0,0-дифенил-окси,2 -дихлоризопропилфосфонатс выходом 74% и т.пл, 120-121 С.в) Реакцию проводят в условияхи. а), ио после перемешивания смесив течение 2 ч ее нагревают до 50 С,выдерживают в этих условиях до .отсутствия хлористого водорода (1-2 ч)и в остатке получают дифенилфосфитс выходом 100% и константами, аналогичными приведенным в п. а).11 ри реакции полученного дифенилфосфита с 1,3.-дихлорацетоном и ука"занных условиях выделяют О,О-дифенил-окси,2 -дихлориэопропилфосфонат с выходом 75% и т,пл. 118-119 С.При использовачии неконцентриро-"ванной соляной кислоты качество диФенилфосфита ухудшается. Он загрязняется примесью фенола, содержание которого возрастает по мере разбавления соляной кислоты.Таким образом, предложенный способ,получения дифенилфасфита позволяетупростить его получение за счет замены исходного метилдихлорфосфита значительно более доступным и дешевымтреххлористым фосфором, а также повысить качество целевого .продуктапосредством проведения процесса вприсутствии концентрированной соляной кислоты,Формула изобретения Способ получения. дифенилфосфита взаимодействием хлорангидрида фосфористой кислоты с фенолом, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения качества целевого продукта, в качестве хлорангидрида Фосфористой кислоты используют треххлористый Фосфор и про" цесс проводят в присутствии концентрированной соляной кислоты.