Способ получения органофильных высокодисперсных окислов кремния и титана

(57) Изобретениению органойильныхокислов кремния ив качестве активн олуче но сит соко персних рименяемыхтелей потитана,х наполи ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГВЫСОКОДИСПЕРСНЫХ ОКИСЛОВТИТАНА.лимерных материалов, тиксотропных загустителей органических сред, и позволяет увеличить концентраци хемосорбированных полиорганосилоксанов, упростить процесс, более полно раскислить целевой продукт. К исходному окислу при непрерывном перемешивании добавляют в аэрозольном виде концентрированную НС 1 количестве 5- 40 мас.l от массы исходного окисла. После увлажнения массы в реактор подают алкил(арил)хлорсилан в количестве 15-100 мас.от массы исходного окисла. Для раскисления модифицированного окисла в реактор вводят небольшими дозами аминоспирт в количестве 5-15 маса% от массы модийицироианното окисле. Раскисленне иецут Ял 1 н атмесаере аиста. 1 а,л. Ь-лн, тщтабл,1,2 Нулевая П р и м е р 2. В реактор при непрерывном перемешивании к 25 кг аэросила марки Авводят в аэрозольном виде 21,2 мас.Х соляной кислоты плотностью 1,18 г/см и после9увлажнения окисла добавляют 50 мас.% диметилдихлорсилана. В ходе Реакции температура в реакторе снижается до -6 С. Продолжительность Формирования поверхностного полиметилсилоксанового покрова 20 мин. Термодесорбцию Изобретение относится к получению органоильных высокодисперсныхокислов кремния и титана, применяемых в качестве активных наполнителейполимерных материалов, тиксотропныхэагустителей органических сред.Цель изобретения - увеличениеконцентрации хемосорбированных полиорганосилоксанов, упрощение процесса, 10более полное раскисление целевогопродукта.П р и м е р 1. В стальной эмалированный реактор загружают 25 кг пирогенного диоксида кремния-аэросила 15марки А( ОСТ 14922-77) и принепрерывном перемещивании окисла добавляют в азрозольном виде 5,4 мас./соляной кислоты с плотностью1,18 г/см (ТУ 6-01-465-75), После 2(1увлажнения окисла в реактор подают15 мас,7, диметилдихлорсилана (продуктгидролиза алкилхлорсилана). В ходереакции между соляной кислотой и диметилдихлорсиланом температура в реакторе снижается с 25 до + 2 С. Продолжительность реакции 20 мин. Выделяющийся в ходе реакции хлористый водород улавливается в скруббере водой и по мере образования концентрированной соляной кислоты ее возвращают в рецикл модиАицирования.Удаление остаточного хлористоговодорода с поверхности модифицированного окисла осуществляют прогревомоокисла при 120 С в токе азота (расход 8-10 л/мин),Полученный продукт характеризует,ся следующими аналитическими характеристиками:Концентрация привитых СН -групп,ммоль/г Я)Л)Концентрация гидроксильных групп,ммоль/г ЯОВодородный показатель суспензии, РН 4,2Нулевая Аналитические характеристики продукта:Концентрация приВитых С 1 иСН-групп,хлористого водорода с поверхностимодиАицированного окисла ведут прио,160 С и расходе азота 10 л/мин.Аналитические характеристикипродукта:Концентрация приВитых С 1 Группуммоль/г 81 4,0Концентрация гидроксильных групп,ммоль/г 810Водородный показатель суспензии.рН 4,3р и м е р 3. При непрерывномперемещивании к 25 кг аэросила маркиАв реактор вводят в аэрозольномвиде 38,6 мас.l соляной кислоты плот-ностью 1,15 г/см и после увлажнения3окисла добавляют 100 мас.у диметилдихлорсилана, В ходе реакции темпераотура в реакторе снижается до -8 С.Продолжительность реакции 30 мин,Термосорбцию хлористого водорода споверхности модиАицированного окислао,ведут при 18 О С и расходе азота1 О л/мин.Аналитические характеристикипродукта:Концентрация привитых С 11 групп,ммоль/г 81 О 8,0Концентрация гидроксильных групп,ммоль/г ЯО НулеваяВодородИ показатель суспензии, рН 4,2П р и м е р 4. В реактор принепрерывном перемещивании к 25 кгаэросила марки Авводят в аэрозольном виде 11,6 мас.l соляной кислоты плотностью 1,15 г/см , а затемпосле равномерного распределения кислоты на поверхности высокодисперсного окисла добавляют 30 мас./ метилФенилдихлорсилана (продукт гидролизаарилхлорсилана). В ходе реакции темпеоратура в реакторе снижается до -3 С.Продолжительность реакции 30 мин,Термодесорбцию хлористого водорода споверхности модифицированного окислаоведут при 180 С и расходе азота10 л/мин.Нулев ая ммоль/г 80 1,6Концентрация гидрок сильных групп,ммоль/г ЯО НулеваяВодородный показатель суспензии,рН 4,8П р и м е р 5. В керамическийреактор к 25,кг диоксида титана(ТУ 88 УССР 251-05-84), полученного пламенным гидролизом Т 1.С 1 (удельнаяповерхность 40 и /г), вводят в аэрозольном виде 21,3 мас.соляной кислоты плотностью 1,12 г/см , а затем3е60 мас.диметилдихлорсилана, В ходе реакции температура в реакторе сниожается до -6 Г, Продолжительность реакции 30 мин. Для раскисления модифицированного окисла в реактор вводятнебольними дозами 5 мас./ триэтаноламина. При раскислении температураов реакторе увеличивается до 120 С.Раскисление ведут в атмосФере азота.Аналитические характеристикипродукта:Концентрация привитых СН-группммоль/г ТхО .4,8Концентрация гидроксильных групп,ммоль/г Т 10Водородный показатель суспензии рН 6,7Результаты остальных опытов приведены в таблице,Упрощение способа состоит в исключении предварительного приготовле ния реакционной смеси, а также принудительного высокотемпературного нагрева реактора в ходе модиицирования. Раскисление пропущенного продукта происходит также при более низких температурах. изобретения Формула 1. Способ получения органоильньй высокодисперсных окислов кремнияи титана, содержащих хемосорбированный полиорганосилоксановый слой,вклвчаищий обработку окисла продуктами гидролиза алкил(арил)хлорсиланови концентрированной соляной кислотойс последующим раскислением продуктапрогревом в токе инертного газа,о т л и ч а и щ и И с я тем, ч-.о, сцельи увеличения концентрации хемосорбированных полиорганосилоксанов,26 упрощения процесса, обработку исходных окислов ведут последовательноЮ с О л 6 О . Вее еФ ЕЧ лО а(у-ц 1 о0СР (1 ееЪ ВВ Оф Щ Ф Ф 0 1 е У Ю О О еаеь СЭ