Способ получения диферроценилкетимина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 323013
Авторы: Перевалова, Решетова
Текст
Слал вин Мп 323013 ОП ИСАЙИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ СоюэСоветскихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТИЛЬСТВУс присоединением звявкн М -Гееударотеенный комитет СССР аа делам изобретений и еткрмтнй(53) Уд К 547,257. .2.07(088,8) Дата опубликования описания 02.11.80(72) Авторы изобретения Э. Г. Перевалова и М. Д. Решетова Московский ордена Ленина и ордена Трудового КрасногоЗнамени государственный университет им. М. В. Ломоносова(54) СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕРРОЦЕНИЛКЕТИМИНАИзобретение относится к способу получения нового соединения - диферроценилкетимина, которое может найти при менение в промышленности.В органической химии известен снособ получения кетиминов, заключающий- э ся в том, что нитрил подвергают взаимодействию с метвллорганическим соединением, полученный продукт подвергают омылению и выделяют известными приемами. 50Предлагается способ получения дифер роценилкетимина, заключающийся в том, что ферроцениллитий подвергают взаимодействию с цианоферроценом с последующими омылением полученного соединения 5 и выделением целевого продукта извест ными приемами. Выход 70-80%. Полу ченное соединение устойчиво к гидропиэу в течение длительного времени.П р и м е р . Реакцию проводят в атмосфере чистого сухого азота в четырехгорлой колбе, снабженной мешалкой, холодильником, капельной воронкой и 2трубкой для подачи азота. К 5,8 г (0,828 моль) мелконарезвнного лития в 300 мл абсолтотного эфира в атмосфе ре азота медленно прибавляют 44,4 мл (0,41 моль) бромистого бутила в 40 мд абсолютного эфира. Колбу охлаждают ледяной водой и прибавление ведут с тав кой скоростью, чтобы эфир медленно кипел. После окончания прибавления бромистого бутила (1-1,5 ч) реакционную массу перемешивают 1 ч при комнатной температуре и (в атмосфере азота) филь" руют через частую медную сетку во вто рую колбу, наполненную азотом и содер жвщую 61,4 г (0,33 моль) ферроцены в 200 мл абсолютного тетрагидрофурана, Реакционную смесь перемешивают 4 ч при хомнатной температуре, прибавляют суспензию 1.8,9.г (0,09 моль) Юиано ферроцена в 400 мл абсолютного эфира, перемешивают еще 1 ч и оставляют йа. ночь. На следующий аень к смеси при бавляют 300 мл холодной воды, органа ческий слой упариввют под вакуумом, оа323013 4аелить 3 г диферроценилкетиминя. Общийвыход 26,8 г (75,1% от теоретического).Найдено,Ъ С 63,65; 63,90; Н 4,95;4,73; ГС 27,94; 27,63; Ч 3,58; 3,56.СНо РЕ МВычисленоЛ: С 63,51; Н 4,82;Р 6 28,12; Я 3,53,3лаждают, осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают,. Непрореагировавший ферроцен отделяют экстракци ей осадка петролейным эфиром в аппара те Сокспета. Из раствора выделяют 48,2 г ферроцена, содержащего наиболь шее количество аифферроценилкетимина, который трудно отделить от исходного ферроцена. Ферроцен без дополнительной очистки снова может быть использован,в данной реакции, Остаток в аппарате Сокслета перекристаллизовывают из бензола, получают 23,8 г (66,7% от теоретического, считая на взятый цианоферро цен) диферроцеиилкетимина, .т, пл.180,5-181,5 С. Из маточного раствора после перекристаллизации имина высаживанием эфиром можно дополнительно вы 1 п формула изобретения Способ получения аиферроценилкетимина, отличающийся тем, что ферроцениллитий подвергают взаимодействию с цианоферроценом с послеауюшими омылением полученного гоеаинения и выделением целевого продукта известными приемами.,Заказ 7835/74 Тираж 495 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., а. 4/5 филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4
СмотретьЗаявка
1445684, 04.06.1970
МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. М. В. ЛОМОНОСОВА
ПЕРЕВАЛОВА Э. Г, РЕШЕТОВА М. Д
МПК / Метки
МПК: C07F 15/02
Метки: диферроценилкетимина
Опубликовано: 30.10.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-323013-sposob-polucheniya-diferrocenilketimina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диферроценилкетимина</a>
Способ получения (1-арилциклобутил)-алкиламинов или их фармакологически приемлемых солей
Номер патента: 1461372
Опубликовано: 23.02.1989
МПК: A61P 25/24, C07C 209/66, C07C 211/29, C07C 211/30, C07C 213/02, C07C 217/74
Метки: 1-арилциклобутил)-алкиламинов, приемлемых, солей, фармакологически
...С при 0,1 мм рт.ст. получают по указанной методике за исключением того, что продукт отделяют от водной фазы реакционной смеси.П р и м е р 10. Эфирный раствор бутилмагнийбромида получают из бутилбромида (6,25 г), магниевой стружки (1,135 г) и простого ,эфира (10 мл). Простой эфир затем удаляют выпариванием и заменяют сухим толуолом (20 мл), добавляют раствор, состоящий из 1-(4-хлорфенил)-1-циклобутанкарбонитрила (6,13 г) в сухом толуоле (5 мл). Смесь перемешивают и нагревают на паровой бане в течение 18 ч, после чего смесь охлаждают до комнатной температуры и медленно до-бавляют суспензию, состоящую из борогидрида натрия (1,89 г) в абсолютном спирте (50 мл).Во время добавления температура реакции увеличивалась от, 30 до 65 С, после чего...
Способ получения производных простановой кислоты
Номер патента: 530637
Опубликовано: 30.09.1976
МПК: C07C 61/06
Метки: кислоты, производных, простановой
...25 С,Стадия Б, Этиловый эфир З-этокси-б-.ин-гептеновой кислоты.Растворяют 10 г этилового эфира 3-ок,со-гептиновой кислоты в 60 см зтвнола,зприбавляют ЗО см этилового эфира ортому зравьиновой кислоты и О, 35 смз серной кислоты и перегоняют 25 смз растворителя припропускании азота в течение сорока 5 мин.Затем охлаждают, прибавляют хлористый метилен, промывают 2 н. едким натром, экст- ррагируют хлористым метиленом, сушат органический слой над сернокислым натрием, обрабатывают животным углем, фильтруют иупаривают досуха в вакууме. Остаток хроматографируют на силикагеле, элюируют хлорис-бтым метиленом и получают 7,05 г этилового эфира 3-этокси-ин-гептеновой кислоты в виде светло-желтой жидкости, растворимой в спиртах, эфире, бензоле и...
Способ получения пластических масс
Номер патента: 288720
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Вольфганг, Иностранна, Иностранцы, Роберт, Федеративна
МПК: C08L 27/04, C08L 51/06
Метки: масс, пластических
...% привитого сополимера, указанного в п. (б) примера 1.Кроме того, добавляют указанные в примере 1 вспомогательные средства для перера 25 ботки в одинаковых количествах. При максимальной температуре выдавливания 165 Сбыла получена прозрачная, способная кусадке пленка, толщиной в 0,017 ля со следующими физическими свойствами.30 Пример 4. При описанных в примере 3условиях переработки из смеси 70 вес. %описанного в п. (а) примера 1 сополимеравинилиденхлорида и винилхлорида и 30 вес, %привитого сополимера получают прозрачную,35 способную к усадке выдутую пленку. Примененный привитый сополи мер был полученпутем полимеризации 84,1 вес, % винилиденхлорида, 4,6 вес. % этилового эфира акриловой кислоты и 4,6 вес. % метилового эфира40 метакриловой...
Способ получения калиевого кремнеорганического силиката
Номер патента: 101329
Опубликовано: 01.01.1955
Авторы: Крешков, Матвеев, Нессонова
МПК: C07F 7/02
Метки: калиевого, кремнеорганического, силиката
...и;ш при помспш мешалки,После разделения на фазы жидкость, прсдставля ошая собой кремнеорга 11 ичсские полс еры, сливаетсяв Особь 1 й приемник для последую 1 цего использования, а твердая часть растворяется в воде при перемешивании с добавлением половинного количества воды,Полученный раствор снова обрабатывается тетраэтоксисисланом в отношении 1:1 по весу в течение 3 - 5 минут.После Образования калиевого кремнеорганического силиката жидкость вновь сливается, а твердый остаток либо переводтся в раствор, лиоо упаксгывается в тару для хранения и транспортировки.Калиевый кремнеоргапический си.гикат двой 1 юй обработки является хорошим заменителем жидкого стекла в ряде отраслей промьш 1 ленности народного хозяйства,В промышленност;...
Способ получения гетероаннулярных дизамещенных силилферроценов, содержащих азот у м0т кремния
Номер патента: 278693
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07F 15/03
Метки: азот, гетероаннулярных, дизамещенных, кремния, м0т, силилферроценов, содержащих
...с щелочным278693 25 Предмет изобретения Составитель М. КоротеевТехред Л. Я. Левина Корректор Н, Л. Бронская Редактор Л. Г. Герасигиова Заказ 3292/8 Тирани 480 Подписное.НРПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Миписгроь СССРМосква. М(-85, Раушская иаб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2(156 г), считая на взятый в реакцию аминосилаег.Элементарный состав для СН 4,5 ЬРеХв 9,5%:вычислено С 59,45; Н 9,00; К 6,3; зола 45,04.Найдено, %: С 6033; Н 925; И 63; зол а 44,80.П р и м е р 2. Синтез 1,1-бисдиметпл- (этила мино) -сгзлил 1-ферроцена,С 1 штез проводят в приборе, описанном в примере 1. Раствор 16,7 г (0,1 моль) циклопентадиенилдиметил - (этиламино) - силана в 25 дл тетрагидрофурана прибавляют к 2,3 г (0,1 г атом)...
Предыдущий патент: Способ выделения кислоты из водного слоя реакционной жидкости синтеза диметилдиоксана
Следующий патент: Способ получения хлорированного поливинилхлорида
Случайный патент: Вертикальный отстойник