Способ получения ди(0, 0-диизопропилдитиофосфорил) дигалогенстаннанов

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОПИСАНИЕ 75 З 851ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(23) Приоритет по делам иаобретеиий и открытий(71) Заявитель Казанский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им, В. И, Ульянова-Ленина(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ(О,О-ДИИЗОПРОПИЛДИТИОфОСфОРИЛ)- ДИГАЛОГЕНСТАННАНОВ Изобретение относится к координационной химии фосфорорганических соединений и галогенидов олова, конкретно- к способу получения оловянных солей дитиофосфорной кислоты.Йн(0,0-диизопропилдитиофосфорил) ди 5 галогенстаннаны - аналоги известных оловянных солей дитиофосфорных кислот 1 1,21, обладающих биологической активностью, могут найти применение в10 сельском хозяйстве и медицине в качестве биологически активных веществ, Кроме того, они могут найти применение в качестве присадок к буровым жидкостям, смазок для трущихся поверхностей, поскольку являются аналогами солей дитиофосфорных кислот, используемых в промышленности 3Ди (О, 0-диизопропилдитиофосфорил) дигалогенстаннаны и методы их получения ь литературе не описаны.Известно, что ( 0,0-диалкилдитиофосфорил) тригалогенстаннаны могут быть получены при взаимодействии дитиофосфорной кислоты с тетрагалогенидом олова1 4. Однако ди(0,0-диалкилдитиофосфорил) дигалогенстаннаны невозможно получить этим способом; указа)тным способомможно получить лишь ди(0,0-диалкилдитиофосфинил)дигалогенстаннаны 15 .Целью настоящего изобретения являетсяразработка способа получения ди(0,0-диизопропилдитиофосфорил)дигалогенстаннанов общей формулыИ-о), Р 1 Мх)2где Х-С 8, ВГ,Согласно изобретению, спо-.об полученияди (О, 0-диизопропилдитиофосфорил) дигалогенстаннанов заключается во взаимодействии бис (0,0-диизопропилтиофосфорил).дисульфида с дигалогенидом олова 5 о(Х 1при 15-25 С. в среде инертного органического растворителя при соотношении ис.ходных реагантов 1:1.Реакцию проводят следующим образом.При комнатной температуре (15-25 С)Ок 0,005 г моль бис(0,0-диизопропилтио 5 753П р и м е р 2. Получение ди(О,О-диизопропилдитиофосфорил) дибромстаннана,К 2,13 г (0,005 г. моль) бис (0,0- диизопропилтиофосфорил)-дисульфида в10 мл хлористого метилена при 15-25 С,оперемешивая прибавляют 1,39 г(0,005 г моль) двубромистого олова. Перемещивание продолжают до полного растворения двубромистого олова, после чегорастворитель удаляют в вакууме. Остатокзакристаллизовывается через 2 ч. Кристаллы промывают небольшим количествомхлористого метилена (Змл), сушат в вакууме и получают 2,46 г (70%) ди(0,0-диизопропилдитиафосфорил) дибромстаннана.Т,пл. 67-68 оСНайдено,%: С 20,24; Н 4,24.СНВг, 04 Р,.4 аВычислено,%: С 20,44; Н 3,97.Изомерный сдвиг олова б 0,91 мм/с.При использовании предложенного спо соба получения ди(О,О-диизопропилдитиофосфорил)дигалогенстаннанов обеспечивает следуюшая эффективность:возможность синтеза ди(0,0-диалкил. дитиофосфорил)дигалогенстаннано, расши ряюших ассортимент оловянных солей дитиофосфорных кислот;простота технологии способа: способ осуществляется в одну стадию и не требуется применения повышенных температур; )Оцелевые продукты получаются с высоким выходом; использование в качестве исходных веществ доступных соединений,формула изобретенияСпособ получения ди(0,0-диизопропилдитиофосфорил) дигалогенстаннанов общей формулы где Х - хлор, бром, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что, бис(0,0-диизопропилтиофосфорил)дисульфид подвергают взаимодействию с дигалогенидом олова 3 (А) ,где значения ) указано выше, при 1525 С в среде инертного органического0растворителя,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Пудовик А. Н., Черкасов Р, А.,Шергина И. В. ВМС, 13, 907, 1971.2. Пудовик А; Н., Черкасов Р. А.,Быкова И. В. и,др. ЖОХ, 42, 76, 972,3, Химия и применение фосфорорганических соединений. Труды 2-ой конференции, М., "Изд-во АН СССР", 1962,с. 383.4. Муратова А, А., Курамшин И, ЯЯркова Э. Г., Пудовик А. Н., ЖОХ, 41,1967 (1971),5. Пудовик А. Н., Муратсза А. А.,Курамшин И. Я., Яркова Э, Г., ЖОХ, 42,2408 1972Составитель О. СмирноваРедактор Л, Ушакова Техред М. Рейвес Корректор О. КовинскаяЗаказ 4839/20 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд, 4/5 филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4