Способ получения тетраметилсвинца

(72) Авторы изобретени ин витедь 4) СПОС ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАМЕТИЛСВИНЦА.. 2Изобретение относится к улучшенному сйо-,а поэтому очищен дО очень высокой степени собу получения тетраалкилсвинцовых соедине" от ТМС, а этоочень энергоемкий процесс. нйй, в частности к способу получения тетраме Цель изобретения - увеличение выхода целетилсвинца (ТМС), вого продукта.И вестны способы получения ТМС с исполь.. Поставленная цель достигается описываемымз5зованием высокого давления, при этом вйделе- способом получения тетраметилсвинца, заключание ТМС из реакционной массы производят па- ющимся в том,.что сплав свинца и щелочных ровой отгонной нли экстракцией 1металлов подвергают взаимодействию с хлорисНаиболее близким по технической сущное,тым метилом в среде тетрапщрофурана при ти и достигаемому результату является способ 15 - 25" С и последующим проведением процес 0ополучения тетраалкилсвинца, в частности тетра. са при 54 - 66 С. метилсвинца, заключающийся в том, что сплав Полученную реакционную массу дополни- свинца и щелочных металлов подвергают вза- тельно обрабатывают тетрагидрофураном при имодействию с хлористым метилом в среде тет 120 - 130 С при соотношении ТГФ и ТМС 2,9 - р агидрофурана (ТГФ) или диметилформамида .;5 6;1. Выделяют целевой продукт. известными,о 15(ДМФА) при 55 - 62 С, с последующим выделе. приемами. Выход продукта составляет 82,2 - 93%. нием смеси ТМС - растворитель из реакционной : Отличие предложенного способа заключает- массы отгонкой под вакуумом в атмосфере ,ся в том, чтохлористый метил,подают при 15 - азота и дальнейшей ректификациеи смеси ТМС - ,25 С и полученную реакционную массу допол. растворитель. Выход продукта составляет 80% 2) кительно обрабатывают ТГФ при 120 - 131- 00 С Однако установлено, что 30% синтезированного при соотношении ТГФ и ТМС 2,9 - ,209 - 56:1 что ТМС уносятся азотом в силу плохой конденсации, позволяет увеличить выход целевого продукта. ТМС из данной парогазовой смеси, содермЖщей П р и м е р 1. Реакционную массу, получен инертный газ, Азот должен быть зациклован нуюпропусканием через суспензию 100 г(0,427 моль) сплава свинца со щелочнымн металламн, соотношение РЬ:Ма в котором составляет 9:1 (вес) нли 1:1 (моль), в 44 г тетрагидрофурана (ТГФ) хлорметила со скоростью 4 - 5 л/ч при 15 С в течение 20 мин и при 54 С до достижения соотношения сплав и хлорметил 1:1,1 и состоящую из 13,2% по массе ТМС и 3,6% по массе ТГФ, нагревают до 54 - ббфС и под держивают эту температуру в течение 20 мнн.,При этом выделяется 50% ТГФ, содержащегося в реакцнонной массе после чего "в реакционную массу подают перегретйй парообразные ТТФ при 120 С йз расчета 2,9 г ТГФ на 1 г ТМС, Выход продукта составляет 82,Ю. Остатбчйое содержание ТМС в шламе 0,4% по.массе.П р и м е р 2. Реакционную массу,полу чейную пройускаййем через суспензию 100 г .(0,427 моль) сплава свйнца с щелочным металлом, соотношение. в котором составляет РЬ:йа= :,9:1 вес, или:1:1 моль,в 44 г ТГФ хлорметнйа, ;со скоростью 4-5 л/ч при 20-25 С втечейие 2 О мин, при 55 С до достйжеййя соотношейиясплав:хлорметил 1:1,18, состоящую. из 13,2% ТМС и 3,6% по массе ТГФ, нагревают до,бб С й поддерживйот эту температуру в течение ;20 мин. При этом вьщеляют 50 М ТГФ, содержа- .щегося в реакционноймассе; йосле чего в.реак 4цнонную массу подают перегретый парообразныйТГФ прн температуре 125 С из расчета 5,6 гТГФ/г ТМС, Выход продукта составляет 98%,остаточное содержание ТМС в шламе 0,1% помассе. Формула изобретенияО Способ получения тетраметилсвинца взаимодействием сплава свинца и щелочных металловс хлористым метилом в среде тетрагидрофура на при нагревании с последующей отгонкойпродукта, о т л и ч а ю щ.и й с я тем, что,15 с целью увеличения выхода целевого:,продукта,хлорнстый метил подают в реакцию при 15 - 20 С;а оттонку целевого продукта производят путемдополнительной обработки реакционной массытетрагидрофураном при 120 - 130 С и соотноше 20 вием тетрагидрофуран - тетраметнлсвинец2,9 - 5,6;1.Источили информации,принять 1 е во внимание при экспертизе1. Патент СЫА У 3307443, кл. 203 - 50,опублик. 1970.2. Авторское свидетельство СССР й"., 238544,кл, С 07 Р 7/26, 1965 (прототип), Составитель О. Смирнова Редактор Л, Герасимова Техред З,Фанта, Корректор Т, Скворцова Заказ 8158/21 Тираж 513: Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий 113035; Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4