Способ получения 2-метил-6(7)(трифенилиодидфосфониометил) хинолинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ф И, Фф1. ФЙуф;я и йя холореФся фосфорсодер ф 4 еский о про- зовы- спирдидв 00 252 омнятнородукт тем ературы. Кристяллитровывяют, тшятельн ь елевые продукмывяют веют из тви 3 натрия 15 ОС,од зятем перекристялли 35 мл воды, 10 мл щенного раствора й т высушивают при 1 4,00 г (35%), т,пл смеси л няс одук ыход 30 нит О 5 20 экстрагир тем смес ф лоты. После выдержк наткой температур первого экстракта бу, а осадок - ма экст актом и в гтечение 1 ч при кпрозрачный раствор 50 каз 9210/ ПНИИПИ филиал ППП "Патент" род, ул, Проектная,при нагревании, в иног кнслой среде отщепляе щий фрагмент и получ ты не удается 31,П р и м е р 1. 2-Метил-(трифенилйодидфосфониометил)-хинолин,К 165 г 20%-ного олеумя при 20 С медленно приливают 37 г (0,3 моль)робензола и при перемешиввнии нагревают в течение 10 ч при 60-70 С. Зягем отбирают 8,0 мл приготовленной смеси, выливают в 4,5 мл водь и при перемешивании прибавляют 9,40 г п-аминобензилтрифенилфосфонийбромидя. Реакционный сосуд помещают в масляную баню няогретую до 130-150 С, и мессу перемешивают и течение 10 мин, Амин полностьюрастворяется, Далее добавляют 2,0 млкротон вого вльдегида и температуру бани в течение 50-70 мин повышянл доо180 С, продолжая энергичное перемдшиввние, Одновременно отгоняют воду. В конце реакции в течение 15-20 мин отгоняют воду при пониженном давлении (остаточное давление порядка 200-400 ммрт,ст,). После отгонки 4,0-4,5 мл жидкости реакционную массу охлаждают до80-100 С, после чего к ней приливают50 мл воды и нагревают при перемешивании де кипения. Жидкость сливают, а остаток - масло уют еще один рвз50 мл воды, за ью 40 мл водыи 10 мл концентрированной соляной киссливают в чистую колсло кипятят со вторымр орячем виде фильтруют. Нераств рившийся остаток кипятят с третьим экстрактом и отфильтровывают от нерастворимых примесей. Все три экстракта объединяют, добавляют 25 г йодидв натрия и смесь охлаждают при растирании. Выпавший кристаллический продукт перекристаллизовывают из растворителя, состоящего из 50 мл воды, 3 мл концентрированной соляной кислоты и 1,5 мл насыщенного раствора йодида натрия. Перекристаллизоввнный продукт растворяют при нагревании в 50 мл воды, содержащий 3 мл концентрированной соляной кислоты, выливают в смесь 10 мл нясышенного раствора йодидв натрия и 5 мл пиридина, и охлаждают при растирании до Найдено, %; С 63,914,73; Э 2264, 22,9Р 5,07, 5,45,Вычислено %; С 63,80; Н 4,62;;123,30; И 2,57; Р 5,69.П р и м е р 22-Метил-(трифенилйодидфосфониометил) -хиноли н.Из 9,0 г м-аминобензилтрифенилфосфэнийбромида аналогично вышеописанной методике получают 3,2 г (28,0%) целевогопродукта, т.пл. 229-232 С,Найдено, %. С 63,43, 63,27; Н 4,59,4,45; Д 22,94, 23,28; Й 2,65, 2,39;Р 4,9 Я., 5,40,Сд Н 2 дИРВычислено, %: С 63,80; Н 4,62;3 23,30; Й 2,57; Р 5,69.Полученные хинолины образуют йодэтилаты при кипячении с йодистым этилом,что подтверждает их хинолиновую структуру,мула изобретения Способ получения 2-м ет ил( 7 ) - ( три фенилйодидфосфониометил ) -хинол илов., з аключающийся втомчтойили И -аминобензилтрифенилфосфонийбромид подвергают взаимодействию с крото новым альдегидом в среде серной кислоты в присутстыты в присутствии нитробензилсульфокислоты при нагревании до температуры130-180 С с последующим осаждениемпродукта йодидом калия или натрия.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР448181, кл, С 07 Г 9/54, 3.972.2. Пакетт Л. Основы современной химии гетероциклических соединений. М
СмотретьЗаявка
2579459, 27.12.1977
ЧУВАШСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. И. Н. УЛЬЯНОВА
КУХТИН ВИКТОР АЛЕКСАНДРОВИЧ, ПАВЛОВ ГЕННАДИЙ ПОЛИКАРПОВИЧ, КОРМАЧЕВ ВЯЧЕСЛАВ ВАСИЛЬЕВИЧ, КАЗЫМОВ АЛЕКСАНДР ВАСИЛЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/54
Метки: 2-метил-6(7)(трифенилиодидфосфониометил, хинолинов
Опубликовано: 05.02.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-713869-sposob-polucheniya-2-metil-67trifeniliodidfosfoniometil-khinolinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-метил-6(7)(трифенилиодидфосфониометил) хинолинов</a>
Способ определения кремниевой кислоты
Номер патента: 1275265
Опубликовано: 07.12.1986
МПК: G01N 25/12, G01N 31/00
Метки: кислоты, кремниевой
...мин, охлаждают и затем вьпцелачивают водой(80 мл) в стакане из стеклоуглерода при нагревании на горячей плите. 20После охлаждения раствор нейтрализуют серной кислотой (20 мл, 1:1),а затем переносят в мерную колбуна 250 мл, доводя до метки водой,и перемешивают. 2Через 1,5 - 2,0 ч отбирают аликвотную часть (5 мг), добавляют 5 млводы, две капли фенолфталеина, нейтрализуют5 мл 47.-ного растворагидроксида натрия до появления розового окрашивания.Добавляют несколько капель 05 н,раствора серной кислоты до обесцвечивания раствора, приливают .5 млсерной кислоты и 5 мл 57.-ногораствора молибдата аммония, перемешивают и отстаивают 10 мин.Затем добавляют 14 мл 80 н. сернойкислоты, вводят 5 мл 0,67-ного раствора хлорида титана,...
Способ получения замещенных трихлорацетамидинов или их солей
Номер патента: 633471
Опубликовано: 15.11.1978
Автор: Вольфред
МПК: C07C 123/00
Метки: замещенных, солей, трихлорацетамидинов
...С 21, 56; Н 3,45; 15И 10,38,С 5 НСЕ, М, НСЕВычйспено %: С 22,07; Н 3,71;И 10,30.П р и м е р 6. Хлоргидрат 3-окси-й -20,вцетонитрипа в 100 мп бензопа перемешивают при 20-25 С в течение 20 ч. 25После добавпения обесцвечиввющего угпяи фипьтрования, фильтрат концентрируютпод уменьшенным давпением. Остаток растворяют в этиловом эфире и обрабатывают избытком этанопьного раствора безводмЗОного хдористого водорода. Выпавшую восадок соль собирают и перекристаллиэовыввют из смеси метаноп-этилвцетат спопучением 1,65 г хлоргидрата 3-окси-Я -(0,066 мопь) трихлорацетонитрипа в 50 45мп бенэопа перемешивают при 20-25 Св течение 20 ч и затем концентрируютпод уменьшенным давлением. Остаток дважды перекристалниэовыввют из смеси бенэоп - гексан и попучвют...
7-(4 -гидрокси-6 -оксопиримидин-2 -азо)-8-оксихинолин в качестве реагента для фотометрического определения железа (ii)
Номер патента: 1576532
Опубликовано: 07.07.1990
Авторы: Архангельская, Нестерова, Писиченко
МПК: C07D 215/38, C07D 239/52, C07D 401/12, G01N 21/79
Метки: азо)-8-оксихинолин, гидрокси-6, железа, качестве, оксопиримидин-2, реагента, фотометрического
...коли-. чество опытов) приведена в табл,З.76532 раствор гидроксида натрия до устойчивой синеокраски комплекса,образующейся через 10-15 мин, н доводятдо метки ацетатно"аммиачным буфернымрастнором с рН 7,0-7,5, ЗначениерН растворов. контролируют потенцио"метром (например, рН), настроенным по стандартным буферным растворам. Раствор сравнения готовят в техже условиях, но без железа. Оптичес 510,кую плотность измеряют на Спектрофо" дят по калибровочному граФику.Результаты определения железа (11)в растворе соли магния приведеныв табл.4. тометре (например СФ) при 600 нмн кювете с толщиной слоя 1 см. По5 полученным данным строят калибровочный график. Закон Бера соблюдаетсяв интервале концентрации железа (11)0,02-0,6 мкг/мл (1 = 1 см, Л== 600...
Способ определения содержания воды в фосфорно-вольфрамовой кислоте
Номер патента: 1682919
Опубликовано: 07.10.1991
Авторы: Артемьев, Богословский
МПК: G01N 31/16
Метки: воды, кислоте, содержания, фосфорно-вольфрамовой
...моля. Времяму способуточность 10но при анакислоты с 1 тение относится к способам опсодержания воды в фосфорноовой кислоте и позволяет оцесс и повысить точность анаосфорно-вольфрамовой кислоты в 20 мл моноэтилового эфира ля, Отбирают 1,0 мл и титруют ованным реактивом Фишера на оэтилового эфира этиленгликороведения анализа по известно ч, по предлагаемому 10 мин, молекул воды и 13 соответственлизе фосфорно-вольфрамовой 3 молекулами воды. 1 табл. содержит компоненты в следующем соотношении, моль/л; иод 1,0 - 1,5; пиридин 70 - 80; сернистый ангидрид 30 - 50; моноэтиловый эфир этиленгликоля.В таблице приведены сравнительныеданные времени анализа и точности акали- ф за при использовании различных раствори- ЬЭ телей с...
Способ потенциометрического определения кислоты или щелочи в растворах солей шестивалентного урана
Номер патента: 142807
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Логвиненко, Тананаев
МПК: G01N 27/52
Метки: кислоты, потенциометрического, растворах, солей, урана, шестивалентного, щелочи
...раствора щелочи в грамм-эквивалентах на литр; И 2 - концентрация кислоты в анализируемом растворе уранила вграмм-эквивалентах на литр;С - концентрация урана (И) в анализируемом растворе в моляхна литр.В случае отсутствия в исследуемой соли урана свободной кислотыа 5 Л 2=0, уравнение формулы (1) принимает вид: - И, -- С = О.6Решая его относительно а, получаем5 о Са ---л И,В данном случае величина а дает тот объем щелочи, который долкен быть израсходован при отсутствии в соли урана свободной кислоты.Потенциометрическое титрование производят, например, при помощи лампового потенциометра ЛПили ЛПсо стеклянными и каломельными электродами.Для проведения анализа применяют двухводный кристаллогидрат среднего тартрата натрия ИаСН 40 2 Н...
Предыдущий патент: Производные -карбалкоксиметилен -2-метил-5 винилпиридинийбромида в качестве стабилизаторов эмульсии
Следующий патент: Способ получения бис (бензолосмийдихлорида)
Случайный патент: Устройство для автоматического управления секциями вторичного охлаждения в машине непрерывного литья заготовок