Способ получения бис (бензолосмийдихлорида)
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз СоветскихСоциалмстическихРеспублик ОПЙСАИЙЕЙЗОБРЕТЕН ЙЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 713870 С 07 Р 15/003) Приорите денаи иэабретений и аткрытий Опубли иова 5,02,80. Бюллетень МДата опубликования описания 07.02.80 Н. Несмеянов, А, А. Безрукова и А. 3. Рубежов 72) Авторы изобретени Ордена Ленина институт элементоорганических соедине АН СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС (БЕНЗОЛОСЮ,ИЙДИХЛОРИДА) ехокиси осмия с конкислотой при 12 дС этом ОБСЕ Н 0 побочного продукстить и выделить дом нагреванием четырцентрированной солянов течение 48 ч. При образуется в качестве та, который трудно оч в кристаллическом вид меняемая четырехокис очень токсичным веще е, Кроме того, приь осмия являетсяством, обладающим Изобретение относится к новому способу получения бис(бензолосмийдихлорида), который может быть использован как катализатор гидрирования ненасыщенных соединений.5Известен способ получения бис(бенэолосмийдихлорида) взаимодействием трех- хлористого осмия с циклогексадиеном- -1,3 в спирте при 80 С в течение 5 6 ч.оВыход целевого продукта 5% 11.Недостатком этого способа является низкий выход целевого продукта.По технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому способу наиболее близок способ получения бис (бензолосмийдихлорида), заключающийся во взаимодействии полигидрата треххлористого осмия с циклогексадиеном,3 в спирте при 45 С в течение 5-6 ч. Выходцелевого продукта 68 % Г 23Недостатком этого способа является использование труднодоступного неустойчивого полигидрата треххлористого осмия, который получают с незначительным выховысокон летучестью, Целью изобретения является упрощение процесса.Цель достигается способом получения бис (бензолосмийдихлорида), заключающимся в том, что гексахлоросмиат натрия и двухлористое олово в соотношении 1;1 обрабатывают циклогексадиеном,3 в среде спирта при 40-80 С. При этом выходоцелевого продукта составляет 65%.П р и м е р. В колбу, снабженную мешалкой, помещают раствор 2,25 г (5 ммоль) гексахлоросмиата натрия и 0,95 г (5 ммоль) двухлористого олова в 100 мл спирта. К полученной смеси прибавляют 5 мл циклогексадиена,3 и перемешиваСоставитель О, Смирнова Редактор 3. Бородкина Техред М. Петко Корректор Заказ 9210/18 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по дедам изобретений и открытий 1130";э, Москва, 21-35 Раушская набд. 4/5усни Филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул, Проектая, 1 3 7138ют при 40-800 С втечение 5 ч. Затемсмесь фильтруют, фильтрат упаривают ввакууме, остаток кристаллизуют из смесиацетонитрил-эфир, Получают 0,97 г (65%от теории, считая на взятый в реакщю 5гексахлоросмиат натрия) бис(бензолосмийдихлорида), т, разл, 210-220 С,ИК-спектр (КВ 3), содержит полосыпри 3055, 2970, 2915, 1430, 1134,1 040, 1005,860, 650 см ", ЯМР-спектр(СН СИ ): синглет п;,.; с 5,35 м.д,литературные данные: т, разл, 206-209 оСИК-спектр: 3055, 2970, 2915, 14301134, 1040, 1005, 860, 650 см ;ЯМР-спектр (СН Сй ); синглет при 65,35 м.д.5Найдено, %". С 20,85; Н 1,80.С 6 нь овсе 2Вьг ислено, %: С 21, 2 59 Н 1 78,Использование предлагаемого спссобаполучения бис(бензолосмийхлорида) обеспечивает по сравнению с известными способами упрощение процесса за счет применения выпускаюшегося в промышленностигексахлоросмиата натрия, исключение из25 процесса неустойчивого, труднодоступного полигидрата треххлористого осмия,для синтеза которого применяют оченьтоксичную четырехокись осмия,Формула изобретения Способ получения бис(бензолосмийрихлорида ) взаимодействием циклогексадиена,3 с соединением осмия в спиртовой среде при нагревании, о т л и ч аю ш и й с я тем, что, с целью упрошения процесса, в качестве соединения осмия используют гексахлоросмиат натрияв смеси с двухлористым оловом при соотношении 1;1 и процесс ведут при те.и-йпературе 40-80 С,Источники информацци,принятые во внимание при экспертизе1,х. МсйОгЕогьсй, 21 й 1109
СмотретьЗаявка
2604468, 14.04.1978
ОРДЕНА ЛЕНИНА ИНСТИТУТ ЭЛЕМЕНТООРГИНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ АН СССР
НЕСМЕЯНОВ АЛЕКСАНДР НИКОЛАЕВИЧ, БЕЗРУКОВА АЛЛА АВДИЕВНА, РУБЕЖОВ АРКАДИЙ ЗАЛМОНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 15/00
Метки: бензолосмийдихлорида, бис
Опубликовано: 05.02.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-713870-sposob-polucheniya-bis-benzolosmijjdikhlorida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бис (бензолосмийдихлорида)</a>
Способ одновременного охлаждения нескольких потоков продуктов химических процессов
Номер патента: 987281
Опубликовано: 07.01.1983
Авторы: Геттинг, Калб, Ферстер, Франке, Штауд
МПК: F22B 1/00
Метки: нескольких, одновременного, охлаждения, потоков, продуктов, процессов, химических
...причем иэ них два пучка состационарными и один пучок с нестационарным источниками тепла, разрез;на Фиг.2 - возможное количество тепла в цикле нестационарного источника тепла за время одного цикла,Количество тепла Я повышаетсяот минимального значения до значе 45 50 55 60 65 О 15 20 25 ЗО 35 40 ния 6, и далее опять до минимального значения. На фиг.2 обозначено постоянное среднее количество тепла Йт для этого переменного по величине количества тепла. Временной ход кривой количества тепла 6 показывает дне точки пересечения с линией 6 т за время дТ, Время дТ показывает время питания питательной водой парогенератора, а штрихованная плоскость,под кривой 6 , ограниченная ходом кривой 6 и постоянным средним количеством тепла Я за время дТ,...
Способ извлечения галлия из промышленного раствора алюмината натрия процесса байера
Номер патента: 1813111
Опубликовано: 30.04.1993
Автор: Жан-Мишель
МПК: C22B 58/00
Метки: алюмината, байера, галлия, извлечения, натрия, промышленного, процесса, раствора
...сильной кислотой на смоле, который переходит в кислый раствор 2 для возможной смеси с другими кислыми растворами 3 наружного происхождения для получения конечного раствора 4.Г) Первая очистка и концнетрация посредством:а) возможной предварительной нейтрализации серных растворов 4 и смешивание с рециркулированными, обедненными галлием растворами 7 и 9,б) осаждения Оа(ОН)з с рН = 4.в) растворение осадка посредством НС 1 с получением раствора 5.Д) Вторая очистка и концентрация посредством.а) первой экстракции растовра 5 посредством насыщения галлием органического раствора на базе трибутилфосфата с получением, в известных случаях, первого экстракта и первого рафината 8,б) первого элюирования водой первого экстракта с получением...
Способ предохранения от плесневения и усушки пищевых продуктов в процессе хранения
Номер патента: 278400
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Донцова, Изобретепн, Копылов, Космодемь, Костин, Котик, Лазарь, Лакомова, Светозарский, Снежно, Соколова, Шишкина, Юрченко, Яновский
МПК: A23C 19/16
Метки: пищевых, плесневения, предохранения, продуктов, процессе, усушки, хранения
...качестве загустителя, сухой остаток смеси водной дисперсии сополимера винилиденхлорида и винилхлорида с водной дисперсией бутилкаучука равнялся 45 - 55%; во втором слое покрытия соотношение смешиваемых полимеров составляло 40 - 30 - :60 - 70%.Сушку целесообразно вести при теътпературе, предпочтительно равной 18 - 25 С в течение 7 - 10 мин. П р и м е р. Сыр голландского типа после по- солки и непродолжительной обсушки (1 - 3 суток) при температуре 10 - 12 С и влажности 75 - 85% погружают на 2 - 3 сен в водную дисперсию бутилкаучука, содержащую 40 - 60% (предпочтительно 50% ) сухого вещества и 0,1 - 0,2% альгината натрия в качестве загустителя, Нанесение покрытия осуществляют 2 - 3 раза с промежуточной обсушкой в течение 7 - 10 мин при...
Способ регулирования состава продукта процесса ректификации
Номер патента: 388760
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: B01D 3/42, G05D 27/00
Метки: продукта, процесса, ректификации, состава
...2 и анализатора связаны со входами сумматора 4. Коэффициент блока 3 настраивается в зависимости от размеров промежуточной емкости, Устройство реализует сигнал по формуле 3. На пути сигналов от38876 О Типография,Сапунова,уровнемера и расходомера установлены частотные фильтры 5,Выходной сигнал устройства направляется в камеру переменная регулятора. В случае, когда анализатор (хроматограф) работает дискретно, блок вычисления производной может иметь следующую функциональную структуру. Сигнал после первого цикла запоминается. Из значения после второго цикла вычитается значение после первого цикла и разность умножается на постоянный коэффициент, зависящий от продолжительности цикла.Таким образом способ включает определение состава продукта на...
Система для автоматического регулирования расхода кубового продукта в процессе ректификации
Номер патента: 532849
Опубликовано: 25.10.1976
Авторы: Крутских, Приходай, Тучинский, Фейгин
МПК: G05D 7/06
Метки: кубового, продукта, процессе, расхода, ректификации
...и анализатор 4 кубового продукта,Датчик расхода 1 и анализатор 2 связа. -ны с блоком 5 умножения, выход которогоподсоединен ко входу блока 6 суммирования. Анализатор 4 кубового продукта сое- ф)динен через корректирующий блок 7 с блоком суммирования 8, выход 9 которогосоединен со входом регулятора 10 расходакубового продукта. Блок 8 суммированиядругим своим входом через блок 11 памяти соединен с блоком 6 суммирования. Блоксуммирования 6 охвачен обратной связью,включающей блок 12 памяти, блок 13 масштабирования и блок 5 умножения. Регулятор 10 расхода управляет работой исполнительного механизма 14.Система работает следующим образом,Задание регулятора 10 расхода кубового продукта корректируется с помощьюкорректирующего блока 7 в...
Предыдущий патент: Способ получения 2-метил-6(7)(трифенилиодидфосфониометил) хинолинов
Следующий патент: Способ термоактивации двунитевых полирибонуклеотидных комплексов
Случайный патент: Устройство для смачивания деталей