Способ получения 0, 0, 0-диэтил-трихлорметилбензилфосфата

) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 0,0,0-,ПИЭТИЛ ТРИХЛОРМЕТИЛБЕНЗИЛФОСФАТАствиинии ре.ри 60.75 Сзилфося то, едине ода та описываемь-трихлорме. я в том, что действию с исутствнипри повышен.газа.при темпераявляется1ихлоро м признаком споедут в присутство спирта в вышео и а-тр писанных услов Изобретение относится к области синтеза смешанных эфиров фосфорной кислоты, а именно к новому способу получения 0,0,0-диэтил.а -трихлорметилбензилфосфата . формулй (С,Н,О),Р(О), ОСН, (СО,)С,Н, которыя мо. жет быть применен в качестве гербицида сплошного действия, проявляющего свойства десикантов, а также з качестве модельного соединения при изучении реакции четыреххлористого углерода с триэтилфосфитом,10Известен способ получения смешанных триалкилфосфатов; путем взаимодействия О.алкил-; хлорфосфатов со спиртами 11.Однако этот способ для получения.0,0,0-ди- этилатрихлорметилбензилфосфата не пригоден.15Не удалось получить 0,0,0-диэтил-а-трихлорбензилфосфат способом, основанным на взаимо. действии диэтилфосфита с а-трихлорметилбензк. новым спиртом в среде четыреххлористого уг.лерода в присутствии триэтиламина 12.Единственным известным ,способом получе.ния 0,0,0-диэтил-а-трихлорметилбеизилфосфата является способ, заключающийся в том, чт 1 о тризтилфосфит подвергают взаимодействию с четыреххлористым углеродом в присутбензальдегйда йри молирном соотношеагентов 2:1:2 в среде инертного газа пВыход 0,0,0.диэтил-а- трихлорметилбенфата 17-28% 3.. Недостатком этого способа являетобразуется трудноразделяемая смесь си низкий выход целевого продукта.Цель изобретения - увеличение вь0,0,0-диэтил.а-трихлорметилбензилфос Поставленная цель достигается способом получения 0,0,0-диэтил-а тилбенэилфосфата, заключающими тризтилфосфит подвергают взаимо четыреххлористым углеродом в п а-трихлорметилбензилового спирт ной температуре в токе инертного Процесс желательно проводить туре 75-80 С,Отличительны то, что процесс в метилбензиловогСоставитель М, КрасновскаяРедактор Л. Герасимова Техред З,Фанта; Корректор Т.Скворцова Подписное Заказ 8158/21 Тираж 513ЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5)Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 70642П р и м е р . Получения 0,0,0-диэтил-а-трихлорметилбензилфосфата.К смеси 12 г (0,05 г моль) четыреххлорис. того углерода и 10 г (0,04 гмоль) а-трихлор. метнлбензилового спирта при перемешивании в токе углекислого газа прибавляют по каплям 6,8 г (0,04 гвмоль) триэтилфосфита,Затем реакционную смесь нагревают 8 - 10 ч при 75 - 80": С до исчезновения запаха исходного фосфита. Реакционную смесь упаривают и пере- о гоняют в,вакууме.,После двух перегонок вьще. лили 8,4 г (59%) 0,0,0-диэтил-а-трихлорметилбензилфосфата: т,кип. 140 - 142 С при 0,055 мм рт ст13439 п 1 15110 ,М 1(найдено) 80,41, вычислено 80,61.Для подтверждения индивидуальности продукта йользовались., методом ЯМР 1 Р и ПМРспектроскопии:5+ 3 мд 8 ив мд йротона бензильнойгруппы 5,75,РСН 10 Гц,1 оНайдено,%: С 39,09; Н 4,26; С 28,76.СН С 1,0,Р.Вычислено,%: С 39,9; Я 4,46; С 29,42.Таким образом, предлагаемый способ осущест-вляется легко, выделение 0,0,0-диэтил-а-трихлор метилбензилфосфата технических трудностей .не 1 4представляет. Выход целевого продукта составляет 59%,Формула изобретения1. Способ получения0,0,0-диэтнл-трих нор метилбензилфосфата формулы(С,Н,О),Р(0)ОСН(СС )С,Н, путем взаимодействия триэтнлфосфита с четыреххлористымуглеродом при повышенной температуре в токеинертного газа, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что,с целью увеличения выхода целевого про.дукта, процесс ведут в присутствии а-трихлорметилбензилового спирта.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с атем, что, процесс ведут при 75-80 С,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе,1, Нифантьев Э,Е, Химия фосфорорганических соединенвХь М., Изд-во МГУ, 1971,с. 149,2. Впгп А"3 Садодап 3.6,.4,Саве.Вос.1963, 5788,3. Харрасова Ф,М. и др, Действие четыреххлористого углерода на триэтилфосфит.в присутствии бензальдегида. ЖОХ, 1978. 48, с, 229 .(про.тотип).