Патенты с меткой «диметилфосфиновой»

Номер патента: 130513

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Гладштейн, Соборовский

МПК: C07B 33/00, C07F 9/34

Метки: диметилфосфиновой, дихлорангидрида, кислоты, метилфосфиноной, хлорангидрида

...25 - 30 г хлористого метила со скоростью 5 г в час при300 - 400. Получают 17 г жидкости и вози;ащают 10 - 15 г непрореагнровавшего фосфора. При разгонкс жидких продуктов реакции выдляют:а) мстилдихлорфосфин с т. кип. 81 - 82,5" (при 735 лсдс), и" = 1)= - 1,1874 (по данным анализа эта фракция представляет собосо диметплхлорфосфин с примесью метилдихлорфосфина и трихлорида фосфора).Близость температур кипения веществ, входящих в смесь продуктовреакции, затрудняет выделение нижскипяшего вещества в виде соедипе.ний трехвалентного фосфора, поэтому исходную смесь, не разделяя,окисляют продуванием воздуха и затем разгоняют,При разгонке собирают фракции с т. кип. 161 - 163 и с т. кип. 200 -204", что соответствует дихлорангидриду...

Номер патента: 180597

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Варшавский, Гордон, Кофман

МПК: C07F 9/30

Метки: диметилфосфиновой, кислоты, производных

...По достижении 440 - 460 С содержимое колбы размягчается и несколько вспучивается, при этомначинается быстрое выделение кристаллического сублимата, конденсируюшегося в охлаждаемом приемнике,Далее смесь выдерживают при 4480 С в течение 1 - 1,5 час для полного 3 крашения образования сублимата (растворяется в ксилоле, разлагается водой с образованием диметилфосфиновои кислоты) . Количество сублихььта составляет 1.55 части. что соответствует выходу ангидрида диметилфосфпновой кислоты 66 н,н от теоретического (по аагз на кслотность 92, ). При нагревании ксилольного раствора с водой (стехометрическое количество) апдрид превращается и дметгфосфиоуо кислоту, которая после трехкратной перекристаллизации из ксилола имеет т. пл. 84,5 - 86,0 С;...

Номер патента: 207902

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гладштейн, Шитов

МПК: C07F 9/34

Метки: диметилфосфиновой, кислоты, хлорангидрида

...кип. 204 С, т. пл, ббС).В ловушке, охлаждаемойлотой, собирают, кроме тогого эфира (т. кип. 23 С). рида вием Известен способдиметилфосфиновоэлементарного фосв присутствии катлухлористой меди400 С с последующпри этом смеси.Для упрощеничестве хлорсоденения использэфир. получения хлорангидкислоты взаимодейсфора с хлористым металитических количестри нагревании дом окислением получ углекис- етиловотв 30 я способа предлагается в каржащего органического соедиовать моно-хлорметиловый ния редмет изо нгидрид одейств ащим ор каталит ди при ийся те в качес соедине ую 30 гористои г монорез трубку,фосфора и360 С пронуэфира со с12 час катучают; 3 г45 мм); пг ссоут г) перет. кип. литераПример. Чесухого красногомеди при 350 -хлор метиловогоСобравшийся...

Номер патента: 300998

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07F 9/30

Метки: гидроксиметиленового, диметилфосфиновой, кислоты, производного

...натрия. фильтрат выпаривают и остаток просушивают в вакууме. Получают 12 г диметилфосфиновой кислоты (89% от теоретического выхода). Найдено Р 31,3%, вычислено Р 33%. Т. пл, 84 С. 30 П р и м е р 2. Гидроксиметилметилфосфиновую кислоту получают прибавлением к 7,1 г бисхлорметилфосфиновой окиси, приготовленной гидролизом бисхлорметилфосфина хлорида концентрированной соляной кислотой с 40 мл воды, содержащей 10 г едкого натра, Реакционную смесь подогревают до кипения (100 - 105 С) в течение 3,5 час. Опыт показывает, что 96,5 О органического хлора превращается в ионизированный хлор (что подтверждается образованием соли),По окончании реакции добавляют 20 мл 37% -ной соляной кислоты для превращения натриевой соли в кислоту, Избыток...