Способ получения хлорангидрида диметилфосфиновой кислоты

Номер патента: 1598870

Опубликовано: 07.10.1990

Авторы: Моисей, Робин

МПК: A61K 31/4418, A61K 31/4422, A61P 9/12, C07D 211/82, C07D 211/90

Метки: 4-дигидропиридина, производных

...дозироночной группе с СЩ зверьков в контрольной группе (только носитель) в каждом наблюдаемом отрезке времени. Соединения, показывающие р 0,05 в любом наблюдаемом отрезке времени, считают проявляющими значительное противогипертоническое действие. Соединения, снижающие кровяное давление на 20 мм Ня или более от контрольных значений во всех четырех наблюдаемых отрезках времени, рассматривают как заслуживающие дальнейшего исследования. В этих случаях измеряют сердцебиение и испытывают на значительные изменения сердцебиения по сравнению с контрольными измерениями, используя для этого двухвостовой способ испытания. Давление также регистрируют через 1,2,3 и 4 ч после дозировки на первый и второй день. Испытанные в опытах предлагаемые...

Номер патента: 653262

Опубликовано: 25.03.1979

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Жемчужин, Кваша, Левская, Либман, Маркова, Матюхина, Протасова, Солнцева, Хохлов

МПК: C07F 9/42

Метки: бисаналогов, дигалоидангидридов, кислот, тиофосфоновых

...различные соединения приведенныхвыше общих структур, испопьзуя дпя этого различные гапоид- и попигапоидугпеводороды и тригапогениды фосфора.П р и м е р 1. Получение дихпорангидрида фенилтиофосфоцовой кислоты,Смесь 0,3 гм Опя хпорбензопа, 10,06 гмоля пентасупьфида фосфора,0,08 гатома белого фосфора, 30 мптреххлорисгого фосфора и 0,1 иода нагревают в автокпавной пробирке из нержавеюошей стали при 310-350 С в течение 7 ч, 2 ОТреххпорисгый фосфор отгоняют при атмосферном давлении, и перегонкой остатка ввакууме выделяют дихпорангидрид фениптиофосфорной кислоты с выходом 6 ( /ог.кип, 122-124 С/4 мм рг,ст.; П 33о ЯО 251,6185, Литературные данные: г.кип.. 150 С/20 мм рт.ст.В аналогичных условиях можно использовать красный фосфор, продукт...

Номер патента: 690012

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Держинский, Конюшкин, Прилежаева

МПК: C07C 147/02

Метки: бромалкилсульфонов, хлор-или

...до 18-20 С и выдерживают до окончания реакции, раз-бавляют водой, продукт зкстрагируютхлористым метиленом, сушат сульфатоммагния, растворитель удаляют и перекристаллизовывают остаток из гексана.Получают 0,50 г (78) 3-хлорпропилоктилсульфона, белые кристаллы,т.пл. 62-63 С.Найдено,Ъ: С 51,91; Н 9,20; 20СГ 13,65; Я 12,34,С Ну СО Я,Вычислено,%: С 51,85; Н 9,09(СГ 13 г 91 г Я 12 58П р и м е р 2, Иэ 0,55 г(0,0025 моль) 4-оксибутилоктилсульфида, как в примере 1, получают0,54 г (80), 4-хлорбутилоктилсульфона,белые кристаллы, т.пл. 57,5-58,5 С.Найдено,Ъ; С 53,38; Н 9,44; 30СК 13,00 у Я 11,75.С 1 Н 25 СЮО Я,Вычислено,Ъ: С 53,61; Н 9,37;С С 13,18; Я 11,93. да в 4 мл диоксана так, чтобы температура не превышала (-10) С, оставляют при этой...

Номер патента: 819113

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидридов3-хлор-2-метил-1, кислот, пропенилфосфоновой(тиофосфоновой

...419 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Сапунова, 2 Типография, пр,58 о/, и их чистоту за счет исключения примесей.П р и м е р 1, Дихлорангидрид-хлор- метил-пропенилфосфоновой кислоты.К суспензии 49 г (0,235 г-моль) пяти- хлористого фосфора в 40 мл абсолютного бензола при 5 С прибавляют при перемешивании 10 г (0,117 г-моль) метилметаллилового эфира, Далее постепенно поднивают температуру реакционной смеси до 30 С и выдерживают ее 7 ч. Образующийся кристаллический аддукт разрушают сернистым газом при 10 С до полного растворения кристаллов. Перегонкой в вакууме получают 13,8 г (58%) дихлорангидрида 3- хлор-метил-пропенилфосфоновой кислоты с т. кип. 89 -...

Номер патента: 76982

Опубликовано: 01.01.1949

Автор: Василенко

МПК: C01B 25/10

Метки: пятихлористого, фосфора

...проводится при температурах, превышающих температуру кипения треххлористого фосфора, а последний подвергается непрерывному обращению по замкнутому циклу: треххлористый фосфор превращается в пар, который конденсируется в холодильнике и стекает обратно з реакционную колбу, чтобы снова превратиться в пар. Поступающий хлор реагирует с жидким и газообразным треххлористым фосфором до тех пор, пока последние остатки РС 1 а полностью не переходят в РС 15.Практически этот способ в лабораторных условиях осуществляют следующим образом,Горло колбы емкостью около 275 мл закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями. Через одно из них вводят хлор, а в другое вставляют обратный вертикальный холодильник. Диаметр внутренней трубки холодильника должен...