Способ получения дихлорангидрида изоцианатофосфорной кислоты

Номер патента: 202132

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Комков

МПК: C07F 9/34

Метки: алкилфосфиновых, дихлорангидридов, кислот

...растворитель отгоняют. Остаток - дихлорангидрид изопропилфосфиновой кислоты - перегоняют при 189 С/746 мм (испр,), 104 С/50 мм и 78 С/15 мм.10 Выход продукта 68,5 г, или 92,6% от теории, й 1,2997. Дихлорангидрид изопропилфосфиновой кислоты представляет собой прозрачную, бесцветную жидкость, слабого раздражающего запаха, растворимую в обычных органических растворителях.Найдено, %: С 1 44,07; 43,95; Р 19,05; 19,42.Вычислено, %: С 1 44,05; Р 19,24.П р и м е р 2, Получение дихлорангидрида 20 трет-бутилфосфиновой кислоты.К приготовленному раствору в жидком сер-.нистом ангидриде эквимолекулярной смеси 74 г хлористого алюминия, 48,3 г треххлористого фосфора и 32,5 г третичного бутилхло рида или после прибавления к нему другогоболее...

Номер патента: 536191

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Ерошина, Малков, Набиуллин, Фридланд

МПК: C07F 9/52

Метки: дихлорангидридов, кислот, фенилвинилфосфонистых, хлор

...соединений составляет 16 -63 /оСтроение полуждено даннымиными спектров ППример 1.а-хлор - Р . фелоты,А. В присутстВ колбу с общают 93,0 г (Охлорфосфорана,вием стирола сбензоле с послеля, затем прибаСоставитель Л. Захаров Тсхред Е. Петрова Редактор Н. Джарагетти Корректор А, Степанова Заказ 3091/5 Изд.381 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретении и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 475Типография, пр, Сапунова, 2 тиохлорокиси фосфора и реакционную смесь нагревают при 120 - 160 С до полного исчезновения кристаллической массы и прекращении выделения хлористого водорода. В результате фракционирования в вакууме получают 51,2 г (63%) целевого продукта с т. кип.126 - 127 С/10,5 мм...

Номер патента: 681066

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Вершинин, Голубков, Догадина, Ефанов, Ионин, Кутянин, Петров

МПК: C07F 9/42

Метки: бутадиен-2-фосфоновых, дихлорангидридов, кислот, хлорсодержащих

...реакционную массу 1-1,5 ч.После отделения хлоргидрата триэтиламина и отгонки растворителя при пониженном давлении остаток Фракционируют в вакууме, получают 11 г (выход64) целевого продукта. Т,кип, 60АНА)5,38; Ю(нв) 5,16; д(Нс) 7 28)10 8(На )-246 (относительно 85 ной )( РО ) м,д,; 3(НР ) 7, 0; Э(н,Р) 7,0;Лнс,Р)16,0 Гц.ИКиспектр: 1580; 1650 (СС-СС);1280 (РыО) смНайдено, ф С 30,73, 30,97;Н 3,27, 3,69) Р 11,78, 12,8 бу С 1 47,81,46,67,С Нв С 19 ОРВычислено, .; С 30,71; Н 3,84,Р 13,21; С 1 45,36.П р и м е р 4. Дихлорангидрид 1-хлор,3-бутадиен-фосфоновой кислоты.Через смесь 25 г (0,283 моля) 3-хлор-бутина и 220 г (1,6 моля)треххлористого фосфора при перемешивании барботируют кислород до прекращения экзотермической реакции,...

Номер патента: 1027170

Опубликовано: 07.07.1983

Авторы: Кормачев, Митрасов, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидрида, кислоты, стирилфосфоновой

...бикарбоната натрия в реакционной смеси приводит вдальнейшем к неуправляемому протеканию процесса.5 Цель изобретения - упрощениепроцесса.Поставленная цель достигается,тем, что согласно способу получениядихлорангидрида стирилфосфоновой10 кислоты аддукт пятихлористого фосфора и стирола разлагают уксусно,кислым натрием в среде инертногоорганического растворителя при 025 С, в. качестве натриевой соли15 кислоты используют уксуснокислыйнатрий и разложение аддукта ведут при;0-25 СК преимуществам использования ук.суснокислого натрия для разложения20 аддукта следует отнести энергетичное протекание реакции в мягких условиях, что позволяет при интенсивном охлаждении сократить продолжительность процесса разложения.25 - Кроме того, согласно...

Номер патента: 174627

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Изо

МПК: C07F 9/34

Метки: дихлорангидридов, замещенныхвинилфосфиновых, кислот

...Выход 56,6 г (60% теоретического) НГИДРИДОВ ЗАМЕЩЕННЫХВЫХ КИСЛОТ По литературным данным для дихлорангидрида этоксивинилфосфиновой кислоты т. кип.84 С (2 мм рт. ст,) п, 1,4969; д 4 1,3321.б) В условиях, описанных выше, из 37,5 г (0,5 люль) диэтилового эфира и 312 г (1,5 моль) пятихлористого фосфора, растворенного в 500 мл хлорокиси фосфора, получили 52,2 г вещества, с т. кип. 85 С (2 лглг рт. ст.) пр 1,4958, представляющего дихлорангидрид этоксивинилфосфиновой кислоты. Выход 55%.Пример 2, Получение дихлорангидрида пропоксиметилвинилфосф иновой кислоты.В условиях, описанных выше, из 100 лгл (0,72 люль) дипропилового эфира, 312 г (1,5 моль) пятихлористого фосфора в 200 мл хлорокиси фосфора и 200 мл петролейного эфира выделили 79,5 г...