Способ получения дихлоргидрата 7, 8-диаминопеларгоновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
2 ОБО 18 ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РесоублинЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 25.Ч.1966 ( 1078931/23-4) л, 12 г 1, 6/01 рисоединением заявкиМПК С 07 с иорите Комитет оо делам изооретеиий и открыти ори Совете отинистрое АЗССР. фабричный, И. ф. Шалавина и Я, Л, фа ститут органической химии им. Н, Д. Зелинского Заявител ИХЛОРГИДРАТА 7,8-ДИАМИОВОИ КИСЛОТЫ ПОСОБ ПОЛУЧЕНИ ПЕЛА2 экстракт высушивают над поташом, фильтруют и пермонкой в вакууме выделяют 3,6 г (64%) 3-(1-аминоэтил) -3-энантолактама с т. кип. 196 - 201 С/10 мм и т. пл. 71 - 73 С (из гептана).Ы О.Найдено, О/в: С 63,21; Н 10,65.Вычислено, %: С 63,49; Н 10,66.Аминолактам растворяют в 40 лтл концент рированной соляной кислоты и кипятят 5 час, азатем обрабатывают активированным углем, Фильтрат выпаривают в вакууме, остаток высушивают в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Получают 4,7 г (85%) неочищенного дихлоргидрата 7,8-диаминопеларгоновой кислоты с т. пл. 162 в 1 С (разложение). После перекристаллизации из спирта т. пл. 176 - 182 С (разложение). По литературным данным, т. пл. 180 - 182, 206 и 2 о 217 С.Найдено, %:Вычислено, о/ С 41,36; Н 8,38; СГ 26,93.О: С 41,38; Н 8,49; СГ 27,15 бретен Предме Способ получениаминопеларгоновойс применением скел Известный способ получения дихлоргидрата 7,8-диаминопеларгоновой кислоты заключается в том, что 7,8-уреидононановую кислоту подвергают гидрогенолизу с помощью скелет- ного никеля.С целью расширения сырьевой базы, предлагается лактам 6- (5-бром-нитро-аминотиенил)-валериановой кислоты обрабатывать скелетным никелем с последовательной обработкой полученного бромгидрата 3-(1- аминоэтил)-3-энантолактама щелочью и сочяной кислотой при нагревании,П р и м е р. Приблизительно к 100 г пасты скелетного никеля, хранившегося под водой, добавляют 400 лтл воды и 40 ил концентрированного раствора аммиака, нагревают при сильном перемешивании до 53 С и вводят туда же 10 г лактама 6-(5-бром-нитро-аминотиенил) -валериановой кислоты. Через 15 - 20 мин температура самопроизвольно поднимается до 61 С. Массу перемешивают 6 час при 65 - 70 С, никель отфильтровывают и промывают водой (300 лтл). Фильтраты выпаривают в вакууме на водяной бане и получают 7,4 г твердого остатка, представляющего собой неочищенный бромгидрат 3- (1-аминоэтил) -3-энантолактама. Остаток растворяют в 45 лл воды, раствор фильтруют и к фильтра.- ту добавляют 20 г поташа и немного едкого кали. Масло экстрагируют хлороформом,дихлоргидрата 7,8-дикислоты гидрогенолизом тного никеля, отличаю.Заказ 4198/12 Тираж 535 ПодписноеЦНИИГ 1 И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 бийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, гидрогенолизу подвергают лактам б-(5- бром-нитро-аминотиенил) - валериановой кислоты с последовательной обработкой полученного продукта щелочью и соляной кислотой.
СмотретьЗаявка
1078931
В. П. Фабричный, И. Ф. Шалавина, Я. Л. Гольдфарб Институт органической химии Н. Д. Зелинского
МПК / Метки
МПК: C07C 227/22, C07C 229/26
Метки: 8-диаминопеларгоновой, дихлоргидрата, кислоты
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-205018-sposob-polucheniya-dikhlorgidrata-7-8-diaminopelargonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дихлоргидрата 7, 8-диаминопеларгоновой кислоты</a>