Способ получения солей инозин-5-трифосфорной кислоты

2 О 79 О 7 ОПИСАНИ изоьее ени Союз Советския Социалистическими РеспубликМУ СВ АВТО ЛЬСТ ависимое от авт. свидетельства12 о, 6/О.1966 (Щ 1105210/23-4 лсн соеди аяв итет КОмитЕт зобретений при Совете,В,Ау А. Гайлу Заяв Олайнски мических р О ПЕИ кисл ЧЕНИЯ фОРБ 01 т пения выхода ся способ поэрной кислотрифосфорной а е о 0 С 25 1 Лзобретение относится к процессу получе. ния инозин-трифосфорной кислоты, которая применяется для синтеза отдельных фармакологических препаратов и исследований в области генетики, физиологии, биохимии, фармакологии, терапии.Известен способ получения солей инозин- рифосфорной кислоты дезаминацией аденозин-трифосфорной кислоты при комнатной температуре и рН 4 с последующей очисткой инозин-трифосфорной кислоты на анионите ЭДЭ-П и/или АВ, адсорбцией на активированном угле, промыванием угольных осадков, сгущением в вакууме и осаждением соли инозин-трифосфорной кислоты добавлением соответствующей уксуснокислой соли. Выход фосфатов аденозина и инозина 50 60%. Для ускорения процесса, новыи чистоты продукта предлагаетлучения солей инозин-трифосфты деза мин ацией аденозин- кислоты при повышенной темпер тур д 5 и рН 2,5 4 с последующей очисткой инозин-трифосфорной кислоты на сильно основном анионите АВ - 17, сгущением в вакууме и осаждением соли указанной кислоты добавлением соответствующей уксуснокислой соли, Содержание основного вещества 96 98%. П р и м е р. 10 г аденозин-грифосфорной кислоты (свежеприготовленной) растворяют в дистиллированной воде, подогретой до +50 С. фильтруют через стеклянный фильтр, охлаждают, дооавляют к раствору 40 г уксуснокислого натрия и приливают ледяную суснув кислоту, доводя рН раствора до 2,5 4.После этого в 100 лл дистиллированной во. ды растворяют 50 г азотистокислого натрия и прибавляют к раствору аденозин-трифосфорной кислоты. Полученный раствор переме шивают 3 4 часа при температуре до +50 С. После окончания выделения двуокиси азота раствор охлаждают, нейтрализуют 2 н. раствором ХаОН до рН 6 б,5 и, перемешивая, медленно добавляют 30 лл охлакденного раствора уксуснокислого бария и 600 лл этанола. Раствор оставляют на 12 15 часов для осаждения, после чего центрифугируют 15 минут при 2500 об/мин. Полученный осадок растворяют в 0,1 н, растворе соляной кислоты (200 лл), добавляют 10 г мочевины; оставляют на 3 часа для нейтрализации остатка азотистой кислоты, раствор нейтрализуют аммиаком до рН 6 6,5 и добавляют 1 Удо исчезновения помутнения, Полученный раствор пропускают через колонку с анионитом АВ - 17. Анионит промывают дв кратным объемом дистиллированной воды, пропускаемым через колонку. После промывки колонки элюируют207907 Составитель И. СпещиловаТехред Т. П. Курилко Корректоры: Л, В, йаделяеваи В, Г. Ионова Редактор Г. Гуськова Заказ 17/6 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4 Типографии, пр. Сапунова, 2 0,06 М раствором хлорида натрия в 0,01 и. соляной кислоте примеси нуклеинокислого характера; 0,5 М раствором хлорида натрия в 0,001 н. соляной кислоте - инозинмонофосфорную кислоту и инозиндифосфорную кислоту и 1,5 М раствором хлористого натрия в 0,01 н. соляной кислоте - инозин-трифосфорную кислоту. Полученный элюат инозин- трифосфорной кислоты нейтрализуют аммиаком до рН 6 - 6,5 и упаривают в вакууме до объема 500 - 600 мл, добавляют насыщенный раствор уксуснокислого бария и два объема этанола. Раствор оставляют на 12 час. для осаждения, осадок центрифугируют 15 мин. при 2500 об(мин, промывают этанолом, сушат в вакууме, Выход 7,5 г бариевой соли инозинтрифосфорной кислоты. Предмет изобретения 5 Способ получения солей инозин-трифосфорной кислоты дезаминацией аденозин- трифосфорной кислоты в кислой среде, очисткой инозин-трифосфорной на анионите с последующим сгущением в вакууме и осаждени О ем соли указанной кислоты добавлением соответствующей уксуснокислой соли, отлнчаюирсйся тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения выхода и чистоты продукта, дезаминацию проводят при повышенной температуре до 50 С и рН 2,5 - 4 и для очистки применяют сильно основной анионит АВ - 17.