Способ получения дифенилметан-4-ркси-4(или 3i)карбоновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 209466
Авторы: Данилова, Днепропетровский, Мощинска
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯЕ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 2 О 9466 Союз Советскиа Социалистическиа РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 10.1 Х.1966 ( 1101208/23-4) 1241, 29/О присоединением заявкиМПК С 07 с ПриоритетОпубликовано 261968. Бюллетень 5 Дата опубликования описания 25.111.1 Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Сосете Мииистров СССР, Мощинская огический институтского аявитель епропетровскии химико-тех им, ф. Э. ДзержПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИфЕНИЛМЕТАНКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ4(ИЛ И 34) Данное изобретение относится к способу получения нового соединения дифенилметанового ряда - оксикислоты, которая может служить мономером для синтеза полимерных материалов.Способ основан на конденсации й-хлорметилбензойной кислоты или ее эфира с избытком фенола при температуре 160 - 1 ОС до прекращения выделения хлористого водорода с последующей отгонкой из реакционной смеси фенола и последовательной обработкой остатка раствором щелочи и минеральной кислоты. Реакция протекает с образованием смеси изомерных кислот, из которой в чистом виде легко выделяется 4,4-изомер с выходом до 40%.При применении о- или м-хлорметилбензойных кислот могут быть получены соответствующие кислоты.Процесс конденсации может идти как в присутствии катализатора, например хлористого цинка, так и без него. Очистку полученных при конденсации смеси изомерных кислот проводят по известным методам, например вакуум-разгонкой эфиров с последующей пере- кристаллизацией или фракционным осаждением кислот из их солей.П р и м е р 1. 184,5 вес, ч, (1 моль) метилового эфира и-хлорметилбензойной кислоты с т. пл. 38 С нагревают с 658 вес, ч. (7 моль) фенола до 160 - 170 С и выдерживают при перемешивании до окончания выделения хлористого водорода. Затем избыточный фенол отгоняют, остаток перегоняют в вакууме 5 - 6 мм рт. ст. и отбирают фракцию при 240 - 5 245 С. Получают 142,18 вес. ч. сырого метилового эфира дифенилметаноксикарбоновой кислоты, которую перекристаллизовывают из 400 - 410 мл бензола.104,7 вес. ч. полученного эфира с т. пл, 106 - О 110 С кипятят с 1600 вес. ч. 12%-ного раствора едкого натра до растворения и фильт.руют. Кислоту высаживают из фильтрата соляной кислотой и перекристаллизовывают из спирта. Выделяют 79,08 вес. ч. 4 - 4-дифенилметаноксикарбоновой кислоты с т. пл. 202 - 204 С.Г экв.: найдено 226, вычислено 228.С 14 Н 1 еОзО Пример 2. 170,5 вес. ч. (1 моль) и-хлорметилбензойной кислоты с т. пл. 195 С нагревают с 658 вес. ч. фенола до 160 - 170 С и выдерживают при этой температуре до окончания выделения хлористого водорода. По окончании реакции избыточный фенол отгоняют, оставшуюся реакционную смесь раство ряют в щелочи, фильтруют и подвергают фракционному высаждению разбавленной соляной кислотой, Выпавшие в осадок фракции окси карбоновых кислот промывают и сушат приЗаказ 470/14 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 температуре 80 в 1 С. Из второй фракции (70% от общего выхода кислот, т. пл. 160 - 190 С) после перекристаллизации из разбавленного спирта получают 75 вес. ч. чистой 4-4-дифенилметаноксикарбоновой кислоты с т. пл. 198 - 202 С,Предмет изобретения Способ получения дифенилметан-окси(или 31) -карбоновой кислоты, отличающийся тем, что и-хлорметилбензойную кислоту или ее эфир нагревают с избытком фенола при температуре 160 - 170 С до прекращения выделения хлористого водорода с последующей отгонкой из реакционной смеси фенола и последовательной обработкой остатка раствором щелочи и минеральной кислоты.
СмотретьЗаявка
1101208
Н. К. Мощинска, Л. Д. Данилова, Днепропетровский химико технологический институт Ф. Э. Дзержинского
МПК / Метки
МПК: C07C 51/353, C07C 65/105
Метки: 3i)карбоновой, дифенилметан-4-ркси-4(или, кислоты
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-209466-sposob-polucheniya-difenilmetan-4-rksi-4ili-3ikarbonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дифенилметан-4-ркси-4(или 3i)карбоновой кислоты</a>
Способ определения содержания в парах и газах паров воды или муравьиной кислоты, или хлористого водорода, или одного из подобных газов и паров, реагирующих с гидридом кальция с выделением водорода
Номер патента: 50811
Опубликовано: 01.01.1937
Автор: Комаров
МПК: G01N 25/18, G01N 7/18
Метки: водорода, воды, выделением, газах, газов, гидридом, кальция, кислоты, муравьиной, одного, парах, паров, подобных, реагирующих, содержания, хлористого
...при взаимодействии с гидридом кальция водород.Способ отличается применением гидрида кальция, при пропускании через который газовой смеси полу-чается водород в количестве, соответствующем содержанию реакционно-способного компонента, и последующим определением водорода по изменению сопротивления платиновой проволоки вследствие изменения теплопроводности газовой смеси в результате реакции. Метод вполне при- ( годен, например, для определения, паров воды, муравьиной кислоты, хло- ( ристого водорода, сернистого ангидрида и других веществ, реагирующих с гидридом кальция с образованием водорода.Преимущество предлагаемого способа перед определением этих же вешеств непосредственно по изменению теплопроводности газовой смеси (обычно...
Способ получения эфиров фосфористой кислоты и фенолов
Номер патента: 34555
Опубликовано: 28.02.1934
МПК: C07F 9/145
Метки: кислоты, фенолов, фосфористой, эфиров
...мер. 5 истого ф агния см до 110 обычной фосфори орет. выхпри 20 Целью настоящего изобретения является получение феноловых эфиров фосфористой кислоты взаимодействием фенолов с треххлористым фосфором в присутствии катализаторов. В применении последних и заключается новизна данного способа, так как получение феноловых эфиров фосфористой кислоты нагреванием фенолов с треххлористым фосфором описано в ,3 оигп. Яптег. СЬепь 5 ос том 54, стр. 749.Согласно настоящему изобретению, для получения феноловых эфиров фосфористой кислоты оказалось целесообразным прибавлять к смеси фенолов, и треххлористого фосфора катализаторы, которыми могут служить окислы или соли магния. лори- агречвс. чают фира ения треххлор стого м ва ются После 500 г (71 "о те...
Способ выделения сложных эфиров уксусной кислоты с алифатическими спиртами с -с из азеотропных смесей эфир спирт-вода
Номер патента: 1659396
Опубликовано: 30.06.1991
Авторы: Гайле, Гасанов, Семенов, Ситняковский
МПК: B01D 3/40, C07C 67/48
Метки: азеотропных, алифатическими, выделения, кислоты, сложных, смесей, спирт-вода, спиртами, уксусной, эфир, эфиров
...смесь состава, мас, о/,; метанол 18,7; метилацетат 81,3 вколичестве 44,9 г загружают в куб насадочной ректификационной колонны эффективностью 20 теоретических тарелокснабженной компенсационным обогревом,В верхнюю часть колонны из мерной емкости со скоростью 0,5 гlмин подают ГМФТАпри температуре 60 С. Общее количествоГМФТА составляет 70,0 г (массовое соотношение растворитель - сырье 1,56:1), Отбордистиллята начинают после полного смачивания насадки растворителем (при появлении растворителя в кубе колонны) изавершают при полном исчерпывании растворителя. Через 140 мин после начала отбора дистиллята выход его составляет 35,7101520 г при составе, мас, : метилацетат 98,6, метанол 1,40, Кубовый остаток весом 9,2 г содержит, мас,о :...
Способ получения смеси эфиров пентантрикарбоновых кислот
Номер патента: 380636
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Институт
МПК: C07C 55/22
Метки: кислот, пентантрикарбоновых, смеси, эфиров
...Аук Заказ 2097/8 Изд. М 560 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.З 5, Раушская паб., д. 4/5 Типографии, пр. Сапунова, 2 обратным холодильником с отводом, загругкают 136 г (1 г-моль) димера пиперилена (т. кип.168 - 174 С; гго 1,4720) и 1300 мл ледяной уксусной кислоты, при 20 - 25 С через раствор в течение 40 час пропускают смесь кислорода и озона (7 вес, /, 0,) со скоростью 27 л/час, добавляют 250 мл 30%-ной перекиси водорода и 2 лл концентрированной серной кислоты и нагревают 35 - 40 час при 50 - 95 С до исчезновения перекисных соединений в реакционной смеси. Уксусную кислоту и воду удаляют в вакууме. К остатку добавляют 560 мл и-бутанола и кипятят 20 час, отбирая воду...
Способ получения низших алкиловых эфиров (±) дяс хризантемовой кислоты
Номер патента: 421177
Опубликовано: 25.03.1974
Авторы: Акио, Иностранна, Нобусиге, Сумитомо, Хиросуке
МПК: C07C 67/08, C07C 69/747
Метки: алкиловых, дяс, кислоты, низших, хризантемовой, эфиров
...и не образуют какого-либо растворимого побочного продукта.Время реакции зависит от способа удале,ния образующейся воды. В том,случае, когда воду удаляют в виде азсотропной смеси, время реакции составляет 25 - 48 час, а при удалении воды с применением обезвоживающих средств реакция завершается в течение нескольких часов.Пример 1. Смесь 20 г (-1-)-дигидрохризантемолактона, 27,4 г этанола, 1 г концентрированной серной кислоты и 80 мл бензола напревают с обратпаым холодилыпиком. Образующуюся воду отгоняют через верх ректификационной колонны в виде азеотропа и кипячение продолжают в течение 25 час. После завершения реакции этанол удаляют перегонкой под вакуумом. К остатку добавляют 100 мл бензола, смесь трижды промывают водой до...
Предыдущий патент: Способ получения фенйлаланина
Следующий патент: Эмульсия для отделки кож
Случайный патент: Прибор для вычерчивания спиралей