Способ получения хлорангидридов алкил(арил) трихлорметилтиофосфиновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
207909 Предмет изобретения Составитель М. КожинскаяТехред Т. П. Курилко Корректоры: Л. В, Наделяеваи В. Г. Ионова Редактор Г. Гуськова Заказ 17/8 Тираж 530 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 3110 С/2 мм; пгт =1, 5410; с 1 4 =-1,6524; МК вычислено 48,7; МК найдено 48,3.Найдено, %: Р 13,06; 13,30; Я 12,85; 12,75; С 1 56,98; 57,12.Вычислено, %: Р 12,6; Я 13,0; С 1 57,3.б) 3,9 г (60%) хлористого этила, т. кип.12 С.Пример 3. Получение хлорангидрида фенилтрихлорметилтиофосфиновой кислоты.Из 50,0 г комплексного соединения фенилтрихлорметилтетрахлорфосфина с хлористым алюминием, 8,3 г свежепрокаленного хлористого калия и 7,6 г этилмеркаптана получено:а) 16,0 г (62 а/,) хлорангидрида фенилтрихлорметилтиофосфиновой кислоты, т. кип.125 С/2 мм, т. пл. 100 С.Найдено, %: Р 9,68; 9,70; Я 9,98; 10,34; С 1 48,40; 48,02.Вычислено, %: Р 10,5; 5 10,87; С 1 48,3, Прим ер 4. Получение хлорангидрида метилтрихлорметилтиофосфиновой кислоты с применением растворителя (хлористого мети- лена),В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 55,0 г комплексного соединения метилтрихлорметилтрихлорфосфина с хлористым алюминием и 7,5 г свежепрокаленного хлористого калия и по каплям прибавляют 6,8 г этилмеркаптана. После прибавления всего количества этилмеркаптана содержимое колбы при перемешивании нагревают 30 мин 5 при температуре 50 С. Реакционную массуохлаждают до комнатной температуры, затем приливают 50,0 мл хлористого метилена, осадок отфильтровывают (КС 1А 1 Са), Раствори- тель отгоняют под вакуумом, а остаток пере гоняют, Получено 22,0 г (80 о/о) хлорангидридаметилтрихлорметилтиофосфиновой кислоты, т, кип. 100 С/2 мл., т, пл. 90 С.Найдено, %: Р 12,76; 12,88; 8 13,32; 13,44;С 1 59,79; 59,84.15 Вычислено, %, Р 13,35; Я 13,65; С 1 60,7. 1, Способ получения хлорангидридов ал кил (арил) трихлорметилтиофосфиновой кис.лоты, отличающийся тем, что комплексное соединение алкил (арил) трихлорметилтрихлорфосфина и хлористого алюминия подвергают взаимодействию с этилмеркаптаном при тем пературе 10 - 100 С.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут в среде органического растворителя, например хлористого метилена.
СмотретьЗаявка
1109836
Л. Е. Дмитриева, К. В. Караванов, С. Ивин
МПК / Метки
МПК: C07F 9/34
Метки: алкил(арил, кислоты, трихлорметилтиофосфиновой, хлорангидридов
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-207909-sposob-polucheniya-khlorangidridov-alkilaril-trikhlormetiltiofosfinovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлорангидридов алкил(арил) трихлорметилтиофосфиновой кислоты</a>
Хлорангидрид 3, 4-дициано 4-карбоксидифенилоксида в качестве полупродукта для синтеза тетранитрилов ароматических тетракарбоновых кислот, тетранитрилы ароматических тетракарбоновых кислот как мономеры для синте
Номер патента: 1045566
Опубликовано: 27.05.1996
Авторы: Авдеева, Виноградова, Копейкин, Коршак, Миронов, Пономарев, Силинг, Соснина, Устинов
МПК: C07C 255/54, C08G 73/06
Метки: 4-дициано, 4-карбоксидифенилоксида, ароматических, качестве, кислот, мономеры, полупродукта, синте, синтеза, тетракарбоновых, тетранитрилов, тетранитрилы, хлорангидрид
1. Хлорангидрид 3,4-дициано -4 --карбоксидифенилоксида формулыв качестве полупродукта для синтеза тетранитрилов ароматических тетракарбоновых кислот.2. Тетранитрилы ароматических тетракарбоновых кислот общей формулыгде, если X -CONH, тоилиили, есликак мономеры для синтеза...
Способ получения галогенангидридов аллилалки. п (арил) тиофосфиновых кислот
Номер патента: 292983
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Акамсин, Ризположенский, Физической
МПК: C07F 9/34
Метки: аллилалки, арил, галогенангидридов, кислот, тиофосфиновых
...(0,32 г лголь) фенилдцхлорфосфина в 50 лгл хлористого метилеца в колбе с обратным холодильнггком ц мешалкой прибавляют по каплям в атмосфере углекислого газа 23,8 г (0,32 г лоль) аллилмеркаптана. После 25 прибавления всего количества аллилмеркаптана реакционную смесь выдерживают при кипении хлористого метилена до прекращения выделения хлористого водорода (около 4 час).Затем хлористый метилен отгоняют, остаток 30 гислено, %: Р 14,29; Я 14,80; С 16,36;61,90.и м с р 2. Получение хлорацпщрцда алилтцофосфццовой кислоты,3,6 г (0,256 г лголь) этцлдихлорфосфпца вляют по каплям в атмосфере аргона (0,256 г,поль) аллплмсркаптана. Черезпосле прибавления всего количества птана реакционную смесь нагревают прц в течение 2 час и перегоняют в вакууме....
Способ получения ангидридов алкил(арил)дитиофосфиновых кислот
Номер патента: 187016
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07F 9/30
Метки: алкил(арил)дитиофосфиновых, ангидридов, кислот
...а также в среде органического растворителя, например хлорбензола,Пример 1. Ангидрид бензил дит- иофо иновой ки сл оты. В нагретый до 125 - 130 С раствор 0,03 г моль дихлорангидрида бензилтиофосфиновой кислоты и 0,0006 г моль (2 мол, %) пиридина в 10 мл хлор бензола пропускают сухой сероводород до прекращения выделения хлористого водорода (1 - 3 час),После охлаждения продукт выделяют из растворителя в виде кристаллов, т. пл. 178 - 182 С, выход 93%. Упариванием маточного раствора получают дополнительное количество вещества. Общий выход 100%.Найдено, %: Р 16,40; 5 34,18.С 7 Н 7 Р 52.Вычислено, %: Р 16,65; Я 34,38.Подобный результат получен также при использовании в качестве катализаторов хинои у-пиколинов, хотя скорость прох случаях...
Способ получения хлорангидридов s-алкиловых эфиров алкил(арил) дитиофосфиновых кислот
Номер патента: 187788
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша
МПК: C07F 9/42
Метки: s-алкиловых, алкил(арил, дитиофосфиновых, кислот, хлорангидридов, эфиров
...вы%; т. кип.1,6030; дно 3; Я 31,36 7,53; Р 15,30; 8 31 ангидрид Я-э илдитиофос ают в условиях 8, 5-диэтилтри моль дихлоранг кислоты с в тил о- фино 4. Хлор а бен ы, Полу г моль и 0,03 г финовой Пример в ого э фи вой кисло ра 1 из 002 зилфосфинат бензилтиофос иобенидрида ходом 15; 8 22,98.ид 8-этил о ние относится к способу получения ых ранее хлорангидридов 8-алкиров алкил(арил)дитиофосфиновых ей формулыЯК Пример 1. Хлорангидридлового эфира бензилдитиновой кислоты.Смесь 0,02 г моль 8, 8-дибутилзилфосфината и 0,03 гмоль дихлда бензилтиофосфиновой кислотыв запаянной ампуле при т190 в 2 С в течение 12 час. Переделяют продукт с выходом 74,151 - 154 С (0,5 мм рт. ст,); пзо1,2261.Найдено, %: С 1 12,48; Р 10,87; ЯС 1,Н 1 зР 8 зс...
Способ получения фторорпанических циклических эфиров алкил(арил)фосфоновых кислот
Номер патента: 270732
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Бал, Барташев, Гринблат, Клебанский, Соколов, Церетели, Шаров
МПК: C07F 9/40
Метки: алкил(арил)фосфоновых, кислот, фторорпанических, циклических, эфиров
...и оставляют на ночь.Продукт реакции отфильтровывают, промываст эфиром. Раствсрнтель отгоняют в вакууме н продукт дважды возгоняют при 00 - 150 С (3 ляг рт. ст.). Получено 17,62 г 20 гексафторамилснметнлфосфоната с т. пл. 88 -89 С Вы;од 43 сцНайдено, %: С 27,18; Н 2,69; Г 41,40;Р 11,24. Мол. вес 271 (определяют методом нзотсрмпческой дистилляции в эфире).25 Вычислено для С,НтГсРО, %: С 26,47;Н 2,57; Г 41,91; Р 11,40. Мол. вес 272.Пример 2. Синтез гексафтора м п л е н ф е н и л ф о с ф о н а т а. Синтез проводят в условиях, аналогичных описаннымЗаказ 3090,2 1 ираж 480 ПодписноеЦН 1 ЛИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Л(-35, Раушская паб., д. 4,5 Типография, пр. Саптпова, 2 в примере 1, Из 29,25...
Предыдущий патент: Способ получения 1-алкил-4-фосфа-3, 5, 8-триоксабицикло-2, 2, 2-октанов
Следующий патент: Способ получения полных оксимовых эфиров двухили трехосновных кислот пятивалентногофосфора
Случайный патент: Прижимное устройство