Способ получения 0, 0-диалкил-тиоцианалкилдитиофосфатов

Номер патента: 384343

Авторы: Землянский, Мельник

ZIP архив

Текст

33" щийся в том что соль 0 О диалкил-днтио фосфорной кислоты подвергают взаимодействию с Ю -бромалкилтиоцианатом формулыВъ(СН )БСОгде й 3-4.Процесс желательно проводить в средеинертного органического растворителя, например ацетона, при нагревании,Исходные ОИ -бромалкилтиоцианаты легко доступны, их получают алкилированием роданида калия 6ОУ -дибромалканами,Взаимодействие солей О,О-диалкилдитиофосфорных кислот с со -бромалкилтиоцианатами практически не сопровождается обре,зованием побочных продуктов. Целевые продукты выделяют известными приемами,Выход до 81%,П р и м е р 1, Синтез 0,0-диизопропил-- тиоцианпропилдитиофосфата, 203,78 г (О, 015 моль) 0,0-диизопропилдитиофосфата калия и. 1, 80 г (О, 010 моль) 7 -бромпропилтиоцианата в раствореацетона нагревают на протяжении 6 час прислабом кипении реакционной смеси, зОбразовавшийся бромистый калий отфильтровывают, большую часть ацетона отгоняютв вакууме водоструйного насоса до началакристаллизации избыточного 00-диизопропилдитиофосфата калия и последний осаждают эфиром.После фильтрования: и отгонки эфиавещество перегоняют при 122 оС/410мм рт, ст,Получают 2, 5 г (81%) вещества; Ь 351,1478; й 1 1,5245 (для сырого, неперегЕОнанного продукта й 1,5232); МВ най 0дено 83,62; МВ 1 вычислено 83,67Найдено,%: Р 9,7 4, 9, 53; 6 30,353041;Н 4,27, 4,08, 40С,Н 00Вычислено,%: 3 9,88; 3068; г 4,46П р и м е р 2, Синтез О,О-диэтил- д -тиоцианбутил-дитиофосфата, 45 3,36 г (0,015 моль) 0,0-диэтилдитио 4фосфата калия и 1,9 1 (0,010 мжь) - с 1 --бромбутилтиоиианата в растворе ацетонанагревают на протяжении 6 час при слабомкипении реакционной смеси,Образовавшийся бромистый калий отфильтровывают большую часть ацетона отгоняют в вакууме водоструйного насоса до начала кристаллизации избыточного О,О-диэтилдитиофосфата калия и последний осаждают эфиром. После фильтрования и отгонки эфира вешестъво перегоняют при 130 С/4 10 змм рт.ст,ЕОПолучают 2 г (78%) вещества; Д, 1,1846 011 1,5382 (для сырого, неперегнанного продукта Л 11 1,5370); МВ найдено 79,08; Мф вычислено 79,03Найдено,%; Р 10,14, 10,08; б 32,03,31,94; 0 4,32, 4,38,С Н ОР 5 М,Вычислено,%: Р 10,34; б 32,12; Я 4,67.формула изобретения 1, Способ получения 0,0-диалкил - Ь-Ю - тиоцианалкилдитиофосфатов общей формулыгде В -алкил,= 3-4,на основе производных дитиофосфорной и роданистоводородной кислот, отли ч аю ш и й- .с я тем, что, с целью упрощения процесса,соль 0,0-диалкилдитиофосфорной кислотыподвергают взаимодействию с соответствующим Ф -бромалкилтиоцианатом,2, Способ по п, 1, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что процесс проводят в среде инертного растворителя, например ацетона,З,Способпоп. 1, отличаюшийс я тем, что процесс проводят при нагревании, Составитель М. МакаровРедактор Т. Никольская ТехредО, Луговая Корректор 3. фантаЗаказ 1 У 6 Тираж дуб ПодписноеЦНИНПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, 21(-35 Раушская наб., д, 4/5филиал ППП "11 атент" г, Ужгорол ул. Гагарина, 10.1

Смотреть

Заявка

1700195, 24.09.1971

ЗЕМЛЯНСКИЙ Н. И, МЕЛЬНИК Я. И

МПК / Метки

МПК: C07F 9/16

Метки: 0-диалкил-тиоцианалкилдитиофосфатов

Опубликовано: 25.02.1976

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-384343-sposob-polucheniya-0-0-dialkil-tiocianalkilditiofosfatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 0, 0-диалкил-тиоцианалкилдитиофосфатов</a>

Похожие патенты