Способ получения алкил-орто-оксифенилфосфитов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 502899
Авторы: Близнюк, Емельянович, Климова, Протасова
Текст
О Л И С А Н И Е ,щ 5 оэвч 9ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ Союз Советских Социалистических Республик) Заявлено 11,10 с присоединением заявк асударствеииый комитетСовета Мииистроо СССРоо делам иэооретеиийи открытий 3) Приоритет3) Опубликовано 15.02,76. Бюллетень 3) УДК 547,565.2.26. .118.07 (088.8) 36) Дата опубликования описания 14 11 7 Блиэнюк, Т. А. Климова, Л, Д, Протас и А, М, Емельянович(У 2) Авторы изобретени юзный научно.исследова 71) Заявит атологн(54) СПОС Предлагаемыйфенилфосфитовхинфосфит податом. Процесс желного органическоола,способ ключае ти получения, ю к способу осфитов оболучения алкил о.окси ся в том, что пирокатеимодействию со спир.водить в среде инерт рителя, например толу. ргают взаательно про го раств Изобретение относится к обла эфиров фосфористой кислоты, а им олучения новых алкил.о.оксифени шей формулыВ - алкил.Эти соединения могут найти применение в ка. честве полупродуктов синтеза различных фосфор- органических соединений,Известны способы получения алкиларилфосфи. тов взаимодействием арнлдихлорфосфитов со спиртами, солей моноалкилфосфористых кислот с аро. матнческими эфирами хлоругольной кислоты, ал. киленгликоль хлорфосфнтов с фенолами, Эти способы не могут быть использованы для синтеза алкиларнлфосфитов с гидроксильной группой в арильном радикале. Реакция гладко протекает в температурном интервале 20 - 100 С, В качестве пирокатехинфос. фита можно использовать реакционную массу, по. 1 О лучаемую при реакции пирокатехинхлорфосфита с третичными спиртами,П р и м е р 1. Получение буТнл о-оксифенил. фосфита,К раствору 0,05 гмоль пирокатехинфосфита в 15 15 мл толуола при перемешивании прибавляют 005 г моль бутилового спирта, прн этом температура повышается до 30 - 40 С. Реакционную смесь нагре вают в течение 20 мни при 70 - 80 С затем ваку. умируют прн той же температуре и в остатке получают продукт в виде бесцветной жидкости,Выход 100%; п 1,5070; 041,1827 при стоянии кристаллизуется; т. пл. 50-52 С. Найдено, %: С 51,93; Н 6,61; Р 13,16. С, оН 04 Р,Вычислено,%. С 52,17; Н 6,58; Р 13,45.сФормула изобретения Составитель М. МакаровТехред О, Луговая Редакезр Г, Новоаилова корректор А, диденко Заказ 935/535 Тирам .576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раущская наб., д. 4/5Фнпнал ППП "Патент", г. Ужгород. ул. Проектная, 4 3Небольшая порция вещества (5 г) перегоняется прн 123-125 С (2-3 мм рт.сг,) и сразу кристаллн ,эуется, т. пл. 63-65 С.П р и м е р 2. Яопученне 2.зтилгексил о.оксн. фенвлфосфвтаеК раствору 0,08 г моль пирокатехннхлорфосфита в 20 мл толуола прн перемешнваннн н температуре от -30 до -20 С прибавляют 0,08 г моль гретбутанола. Температуру реакционной массы доводят до 20-25 С и к полученному раствору лиро. катехинфосфита в толуоле прибавляют 0,08 г моль 2 зтнлгексилового спирте. Смесь нагревают в тече. вие 30 мин прн 70 - 80 С, вакуумнруют н в остатке получают продукт в виде бесцветной жидкости,Выащ 100%; азиз 1,4910; деза 10879; при стоянии кристаллизуется; т. пл. 39-42 С,502899Найдено,%: С 58,41; Н 8,32; Р 10,61.О Р.Вычислено, %: С 58,72; Н 8,11, Р 10,82.Небольшая порция вещества (5 г) перегоняетсяпри 150-153 С (2 3 мм рт. ст.) и сразу кристалли.эуется, т. пл. 58-61 С. 01. Способ получения алкил. орто окснфенилфос.фигов, отличающийся тем, что пирокатехии.фосфит подвергают взаимодействию со спиртом.2. Способ по и., о т л и ч а ю щ и й с я тем, чтопроцесс проводят в среде инертного органическогорастворителя, например толуола.
СмотретьЗаявка
2066880, 11.10.1974
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИТОПАТОЛОГИИ
БЛИЗНЮК НИКОЛАЙ КИРИЛЛОВИЧ, КЛИМОВА ТАТЬЯНА АЛЕКСЕЕВНА, ПРОТАСОВА ЛЮДМИЛА ДМИТРИЕВНА, ЕМЕЛЬЯНОВИЧ АННА МИХАЙЛОВНА
МПК / Метки
МПК: C07F 9/08
Метки: алкил-орто-оксифенилфосфитов
Опубликовано: 15.02.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-502899-sposob-polucheniya-alkil-orto-oksifenilfosfitov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкил-орто-оксифенилфосфитов</a>
Способ получения 3, 4-дигидрокарбостирильных производных или их солей
Номер патента: 580835
Опубликовано: 15.11.1977
Авторы: Кацуюки, Митиаки, Нанами, Сиро, Хидео, Ясумицу
МПК: A61K 31/4704, C07D 215/227
Метки: 4-дигидрокарбостирильных, производных, солей
...После этого, реагирующую смесь обрабатывают так, какописано в.примере 4, и хроматографируют, используя такую же хроматографическую колонку, которая описана впримере 4 . Первый элюат иэ колоннывыпаривают и получают сырой 1 - аллил, - 5 - (2,3 " эпокси)пропокои303, 4 - ди гидрок ар бостирил.Перекристаллизация иэ тетрахлорметана дает 0,4 г того же продукта ст.пл. 73,5-75,06 С в виде бесцветныхаморфных кристаллов. Последующий элю-,ат выпаривают и получают сырой 1 - алкил - 5 " (2 - гидрокси - 3 - бромо)xропокси - 3,4дигидрокарбостирил.Перекристаллиэация иэ тетрахлорметанадает 1,7 г того же продукта с т,пл. ф82-84 фС в виде бесцветных аморфныхкристаллов,Способом, который описан в примере 4, были получены следующие...
Способ получения производных 2, 3алкилен-бис (окси) бензамидов или их оптических изомеров, или их солей
Номер патента: 716523
Опубликовано: 15.02.1980
Авторы: Жак, Жерар, Клод, Мишель
МПК: A61K 31/335, C07D 317/48, C07D 319/08, C07D 321/10
Метки: 3алкилен-бис, бензамидов, изомеров, окси-2, оптических, производных, солей
...(т.пл. вы-,ше 250 С, выход 65,6 Ъ) . Хлоргидрат Б-(1-аллил-пирролидилметил) -6,7-азимидо,4-бензодиоксан" -5-карбоксамида.В круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой и термометром, вводят 92 г б,7- -азимидо,4-. бенэодиоксан-фталимидокарбоксилата, 500 мл диметилформамида, Добавляют 45 г 1-аллил-аминометилпирролидина и перемешивают при комнатной температуре в течение 2 ч.После упаривания растворителя остаток обрабатывают 500 мл горячего ацетона. После фильтрования к Фильтрату добавляют 60 мл этанольного раствора хлористого водорода. Продукт отфильтровывают, промывают, перекристаллиэовывают, Получают 50 г хлоргидрата И-(1-аллил-пирролидилметил) -6,7- -азимидо,4-бензодиоксан-карбок)Вг где В - одинарная...
Способ получения сложных триэфиров -фосфонометилглицина
Номер патента: 843755
Опубликовано: 30.06.1981
Автор: Джерард
МПК: C07F 9/40
Метки: сложных, триэфиров, фосфонометилглицина
...твердое вещество, Твердое вещестно .отФильтровывают, промываютгорячим ацетоном и сушат. Это белоетвердое вещество представляет собойэтил-М-окси-(4-карбэтокси)фосфонометил глицинат и имеет т.пл,190192 оС.Вычислено,Ъ: С 48,70; Н 5,84;М 4,06.Найдено, Ъ : С 48,35; Н,5,59;М 3,98,П р и м е р 17. Перемешанныйраствор ди-(4-метилтиофенил)Фосфита(0,04:моль) и этил-М-метиленглицинаттримера. (0,0133 моль) н 100 млбензола растворяют с обратным холодильником в течение 3 ч и затем 40охлаждают до комнатной температуры.Хлористонодородный газ пропускают ввиде. пузырьков через раствор в тече",ние 30 мин. Прибавляют простой диэтилоный эфир (400 мл) и осаждается темножелтое масло. Иалю кни г.ят,с бензолом в виде азеотронной смеси в течение 2 ч,...
Способ получения аминоалкоксифенильных производных или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1819260
Опубликовано: 30.05.1993
Авторы: "пьер, Анри, Жан, Жан-Мари, Жан-Ноэль
МПК: C07C 217/54, C07D 403/12
Метки: аминоалкоксифенильных, приемлемых, производных, солей, фармацевтически
...С 1-С 4-алкилсульфонилокси ил и Со-С 1 о-арилсульфонилоксигруппа, вФФ от максимального сокращения)(-,2где А,Я 1 и Я 2 имеют указанные значения; 3Х - галоген, С 1-С 4 - алкилсульфонилоксиили Са-С 1 о - арипсульфонилоксигруппа, вприсутствии щелочного агента в среде полярного растворителя при температуре откомнатной до температуры кипения реакцианной смеси с последующим выделениемцелевого продукта в виде основания или соли.Способ по изобретению и фармакологическую активность полученных соединений 4иллюстрируют следующие примеры.П р и м е р 1. Получение 2-изопрои ил-(4-3-/К-метил-й-(3,4-диметокси-р-фенэтил)эминола пропилокси)бензолсульфонил)индолизин оксалата. 4а) 1-это ксикарбонил-изоп ропил-(4 метоксибензосульфонил)-индолизин.В 114 мл...
398028
Номер патента: 398028
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Даниель, Иностранцы, Юрген
МПК: C07D 239/04
Метки: 398028
...в слабом вакууме, создаваемом водоструйным насосом, прибавляют по каплям в течение 1,5 час 31,2 г 50%-ного раствора едкого натра, постоянно удаляя воду в виде азеотропа, как в примере 15. Через 15 мин охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывагот хлорид натрия, взбалтывают раствор эпихлоргидрина с 80 лгл воды, удаляют водную фазу, упаривают раствор эпихлоргидрина при 60 С в вакууме, создаваемом водоструйным насосом, и сушат при 60 С/ 0,10 млг до постоянного веса. Получают 49,0 г (99,8 о/о) смолы цвета светлой охры, содержащей 5,68 (93,2%) экв/кг эпоксида, Вязкость 350 сиз при 25 С. Содержание хлора в продукте-сырце 2,0 о .Для очистки смолу перегоняют в вакууме, т. кип. 182 - 184 С/0,22 лгм, Содержание эпок- сида в очищенном...
Предыдущий патент: Способ получения три-(дибутилсульфонамид)-фталоцианинов олова или свинца
Следующий патент: “способ получения производных -алкилоксаазафосфоринанов-1, 3, 2
Случайный патент: Устройство для заделки пробоины