Способ получения 1, 2-бис-(4″-цианатобензил)-о-карборана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
: .СЩ 3 О наф А И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ н 11 469330 Союз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл.- С 07 Г 5/02 присоединением заявки3) Приоритет сударстеенный комите Совета Министров С па делам изобретен. И. Захаркин, В. Н. Калинин, В. А. Панкрат 71) Заявитель ена Ленина институт элементоорганическАН СССР соединени УЧЕНИЯ 1,2-БИС-(4-ЦИАНАТОБЕНЗИЛ)- -0-КАРБОРАНА 54) СПОСО заимодействня 1,2- рборана с галогентичного амина, при,2-бнс- (-Г-цианатоИзобретение относится к обла новых производных карбор аи а, а бис- (4- цианатобензил)-о-карбо рый может найти применение в ло- и термостойких полимеров, ти синтезаменно 1,2- н а, котонтезе тепреакцияифенил) ксутствии тр полученшоорана типа С) с=,с- Ду Предлагаемыи способ позволяет получить вое ценное соединение, а именно 1,2-бис -цианатобензил) -о- карооран Однако для получения новых производных карборана эта реакция ранее не применялась.- С - С 11; . С 1 0 Н,о 11,о СН,ключается в том, что 1,2-бис-(4-окс 0 о-карборан подвергают взаимодейст логенцианом в присутствии третич на при охлаждении, например, до 0 де органического растворителя,ацетона, с последующим выделение 5 го продукта известными приемами. Пример 1. В четырехгорлую ко стью 500 мл, снабженную мешалкона основе которогои физико-механическря наличию в межузтиленовых групп, суесткость полимерачным полностью обладают поими свойства- ловом сегменщественно снипо сравнению ароматическим о изобретению, сп цианатооензил) лбу емк 1, капел об получения карборана заполимерывышеннымми благодате двух межающих жс аналогиполимеромСогласи1,2-бис - (4 Известнабис- (4- о цианом в п водящая к 5 фенил) кар ибензил)- вию с ганого ами- С в сренапример м целевоФормула изобретения Составитель О, Минаева Техред М, Семенов Корректор А. Дзесова Редактор Е, Караулова Заказ 945,8 Изд. М 208 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ной воронкой с противодавлегнием, хлоркальциевой трубкой и, термометром, загружают 17,8 г (0,05 М) 1,2-бис- (4-оксибензил) -о-карборана, 200 мл сухого ацетона и охлаждают,.полученный раствор до 0 С. Затем к раствору 5 приливают 6,45 г (0,105 М) жидкого хлорциана и при энергичном перемешивании прикапывают 10,35 г (0,1025 М) очин 1 енного триэтиламина так, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 0 С, За тем реакционную массу выливают в 1500 мл ледяной воды (от 0 до +3 С). Выпавший осадок 1,2-бис -(4-цианатобензил)-о- карборана отфильтровывают, промывают на фильтре ледяной водой, отжимают от избытка во ды и сушат в вакуум-шкафу при комнатной температуре до постоянного веса.Выход 1,2-бис - (4-цианатобензил) -о-карборана 19,7 г (97% от теоретического).Продукт, перекристаллизованный на смеси 20 толуол-гептан, имеет т. пл. 152 - 153 С.Найдено,%: С Н В Н53,18 5,62 26,47 6,8753,34 5,32 26,62 6,71С 1 зНззВ го 02 Хз. 25 Вычислено,%: 53,12 5,44 26,67 6,90П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 проводят конденсацию 1,2-бис-(4 -оксибензил) -окарборана с хлорцианом, используя в качестве акцептора НС 1 тригексиламин. Выход 1,2- бис- (4- цианатобензил)-о-карборана 93% от теоретического.Пример 3, По примеру 1 проводят реакцию между 1,2-бис -(4- оксибензил)-окарбораном и хлорцианом в растворе метилэтилкетона. Выход 1,2-бис -(4-цианатобензил)- о-карборана 95% от теоретического.П р и м е р 4. В условиях, аналогичных описанным в примере 1, проводят конденсацию 1,2-бис- (4 -оксибензил)- о- карборана с бромцианом при 0 С, Выход 1,2-бис -(4-цианатобензил)- о-карборана 94% от теоретического,Способ получения 1,2-бис - (4- цианатобензил) -о-карборана, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что 1,2 -бис- (4, - оксибензил)- о -карборан подвергают взаимодействию с галогенцианом в присутствии третичного амина при охлаждении, например, до 0 С в среде органического растворителя, например ацетона, с последующим выделением целевого продукта известными,приемами.
СмотретьЗаявка
1924741, 25.05.1973
ОРДЕНА ЛЕНИНА ИНСТИТУТ ЭЛЕМЕНТООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ АН СССР
ЗАХАРКИН Л. И, КАЛИНИН В. Н, ПАНКРАТОВ В. А, ЛЕВИНА Н. П
МПК / Метки
МПК: C07F 5/02
Метки: 2-бис-(4"-цианатобензил)-о-карборана
Опубликовано: 05.02.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-469330-sposob-polucheniya-1-2-bis-4-cianatobenzil-o-karborana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 2-бис-(4″-цианатобензил)-о-карборана</a>
Способ получения оптически активных производных простановой кислоты или их рацематов
Номер патента: 656510
Опубликовано: 05.04.1979
Авторы: Джианфедерико, Кармело, Пьетро
МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00
Метки: активных, кислоты, оптически, производных, простановой, рацематов
...калия (3,05 г) в сухом ДМСО (42 мл)в течение 5 мин.После перемещивания в течение15 мин разбавляют водой (75 мл)иобрабатывают обычным образом удаление трифенилфосфоксида с помощьюэфира, подкисление щелочных водныхфаз и повторное экстрагирование смесью пентан - эфир (1:1 для получения 5 с,13-14-хлорЬ,11 сА.,15 Б-триокси,12-диизопростадиеновсйкислотыК,15 Б-бис-РО-эфира (2,7 .),или 14-хлор,12-диизо-РГГ -158-бис-РО-эфира,)5 Используя (4-карбоксибутил)-трифенилфосфонийбромид для образованияилнда путем обработки трет-бутилатомкалия или метилсульфинилкарбанидом,11,15-бис -00- и 11,15-бис-ТГП-эфиры14-хлорлактолон вводят в реакцию дляполучения следующих простадиеновых 5кислот-бис-(11 с(.,15-00- или 11 о(.,15-ТГП)-эфиров, а также оптически...
Способ получения оптически активных или рацемических w-нор ароматических-13, 14-дегидропростагландинов или их солей
Номер патента: 932985
Опубликовано: 30.05.1982
Авторы: Кармело, Мариа, Роберто, Уолтер, Франко
МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00
Метки: 14-дегидропростагландинов, w-нор, активных, ароматических-13, оптически, рацемических, солей
...кислоту, с(3 р= +15, Ь ) 33= +53, 4(спирт, С =1 ж). П р и м е р 40. Применяя в процессе деацетализации 9-окси- или 11,15-ацетального прэстанового производного, полученного в примерах 24-28, попикарбоновую кислоту, в соответствии с примерами 35, 38 и 39или раствор И -толуолсульфокислоты в сухом спирте, в соответствии с примерами 36 и 27) и после очистки на колонке с силикагелем получают следующие соединения в виде с;,ободных кислот, или в виде метиловых или этиловых эфиров:5 сс1 о)15 Ь-триокси,19)18- -тринор-(4-фтор)-Фенилпрост-ен" -13-иновую кислоту, м.сп. 404) 396) 368, 350, 127, 55;5 с .9),11 с)155-триокси19 18 три" нор-(3-хлор)-Фенилпрост-ен- -иновую кислоту, м.сп, 420/422, 402/404, 384/386, 127, 55;5 сА 1 Ы,)...
Способ получения 1, 2-бяс-(«-анизил)или 1, 2-бис(« оксифенил)-о-барена
Номер патента: 334221
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Братцев, Валецкий, Виноградова, Гиенкова, Данилова, Институт, Коршак, Станко
МПК: C07F 5/02
Метки: 2-бис, 2-бяс-(«-анизил)или, оксифенил)-о-барена
...(и-оксифенил)-о-барена.А, Деметилирование 1,2-бис-(п-анизил) -обарена до 1,2-бис-(п-окснфенил)-о-барена осуществляют нагреванием с солянокнслым пнридином в токе сухого 1-1 С при температуреоколо 200 С.В круглодонную четырехгорлую колбу емкосгью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром, воздушным холодильником с хлоркальциевой трубкой и барботером, помещают30 г солянокислого пиридина. Продукт нагревают до 160 С и в течение 1 час пропускаютчерез него ток сухого НС 1. Затем в колбу вносят 10 г (0,03 моль) 1,2-бис-(п-анизил)-барена, поднимают температуру до 210 - 215 С иведут реакцию 15 час при перемешивании втоке сухого НС 1. После охлаждения реакционной смеси в токе НС твердый продукт промывают водой донейтральной реакции,для...
Способ получения 17, 17 -бис-спартеина или его физиологически приемлемых солей
Номер патента: 1149878
Опубликовано: 07.04.1985
Авторы: Бернд, Вольфганг, Герд, Ульрих
МПК: C07D 471/22, C07D 519/00
Метки: бис-спартеина, приемлемых, солей, физиологически
...г хлористой ртути) в среде 75 мл тетрагидрофурана.Полученный после кислотно-щелочного выделения сырой продукт (пример 1), не прибегая к хроматографической очистке, очищают с помощью кристаллизации. С этой целью сырой продукт растворяют в горячем дихлорметане и высаживают 17 Я, 17 Я- -бис-спартеин путем добавления к раствору ацетона.Выход: 6,14 г, что соответствует 87,47 от теоретического выхода.П р и м е р 6. Димеризация перхлората 17-дегидроспартеина с помощью магния при добавлении моногалоидного органического соединения.К 3,3 г магниевых стружек добавляют по каплям раствор 0,3 мл иодистого метила в 25 мл диэтилового эфира. После кипячения смеси в течение 10 мин с обратным холодильником к ней добавляют раствор 29,3 г бромвератрола .в...
Способ получения 2, 4, 6-замещенных 5-12-бис-р-хлор-(окси) этил-
Номер патента: 220264
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Всесоюзный, Зиновьева, Кравченко, Сафонова, Чернов, Чижов
МПК: C07D 239/42, C07D 239/47, C07D 239/60
Метки: 5-12-бис-р-хлор-(окси, 6-замещенных, этил
...натрия отфильтровывают, фильтрат упаривают в вакууме при 50 С досуха, остаток обрабатывают сухим хлороформом, нерастворившийся хлористый натрий отфильтровывают, и фильтрат упаривают в вакууме при 50 С досуха. Остаток растворяют в безводном эфире и к раствору прибавляют избыток раствора хлористого водорода в безводном эфире. Выделившийся продукт отфильтровывают, промывают на фильтре безводным эфиром и высушивают. Получают 2,5 г (75,6%) технического хлоргидрата 2,4-дихлор-этокси-п-бис(р-хлорэтил) -аминометилфенилазо-пиримиднна с т. пл. 149 - 151 С, После однократной перекристаллизации из минимального количества безводного спирта получают 0,75 г (22,7%) оранжево-красных кристаллов с т, пл, 171,5 - 172,5 С, трудно растворимых в воде,...
Предыдущий патент: Способ получения хлорированных высших диалкилхлорфосфатов
Следующий патент: Гидрогрохот
Случайный патент: Нагружательный стенд с волновой передачей