Способ получения окиси трис аминопропилфосфина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 475366
Авторы: Валетдинов, Кузнецов, Яковенко
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ111 475366 Союз Советских Социалистических Республик61) Зависимое от идетельс 1) Заявлен с присоед2) Приорите Государственный Комитет Совета Министров СССР по делам изобретенийи открытий 5. Бюллетень24описания 26.03.76 публиковано 30.0 ата опубликован 53) УДК 547 241 0(72) Лвторы изобретения ецов, Р, К. Валетдинов и Т. В. Яковенко Е. В. Ку 1) Заявитель занскии филиасинтети Всесоюзного научно-исследовательского институтаеского каучука им, акад. С. В, Лебедева 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ РИСАМИНОПРОПИЛ)-ФОСФИН 15 Вычислен14,02. Пред 25 Способ пол пропил) -фосфи что окись трис гают восстанов присутствии в 30 денного никеля целевого проду(р-цианэлениюкачествес послекта изве киси три ич а ющи ил) -фосфи ипячениемкатализа дующим в тными при с- (у-аминойся тем, на подверс водой в тора осажыделением емами,Изобретение касается способа получения окиси трис- (у-а минопропил) -фосфина.Это соединение может быть использовано в качестве мономера в производстве огнестойких полимерных материалов и в качестве полупродукта при синтезе физиологически активных веществ.Известен способ восстановления р-цианэтильной группы в 7-аминопропильную для соединений трехвалентного фосфора кипячением с водой в присутствии катализатора.Однако этот метод для синтеза окисей фосфинов, содержащих у-аминопропильные группы, до сих пор не использовали.Предлагаемый способ получения окиси трис- (у- аминопропил) -фосфина заключается в восстановлении окиси трис-(Р-цианэтил)- фосфина кипячением с водой в присутствии в качестве катализатора осажденного никеля. Катализатор может быть получен прибавлением горячего водного 40%-ного раствора хлористого никеля к тонкой цинковой пыли.Чистый продукт можно выделять экстрагированием его из водного реакционного раствора пиридином с последующей отгонкой растворителя.П р и м е р, В коническую колбу, снабженную обратным холодильником, загружают 5 г окиси трис-(р-цианэтил)-фосфина, 2 г катализатора и 50 мл дистиллированной воды, Катализатор приготавливают из 20 г цинковой 2пыли и 20 мл 40%-ного водного раствора хлористого никеля. Реакционную смесь кипятят в течение 20 час, затем катализатор отфильтровывают и промывают горячей водой. Фильтрат концентрируют на кипящей водяной бане, насыщают поташом и окись трис(у-аминопропил) -фосфина экстрагируют пиридином в три приема по 10 - 15 мл. Органиеий слой сушат едким калием, раствори- тель отгоняют.Полученный продукт представляет собой твердое вещество желтого цвета с т. пл. 58 - 62 С, растворимое в воде и уксусной кислоте.Выход 5,1 г (96,2%).После перекристаллизации из уксусной кислоты т. пл. 58 - 59 С.Найдено, %: С 48,68, 48,30; Н 10,63, 10,19; Х 18,71, 18,54; Р 13,83, 13,62.С 9 Н 24 ХзО Р.о, %: С 48,87, Н 10,96; Х 19,00; Р
СмотретьЗаявка
1842036, 30.10.1972
КАЗАНСКИЙ ФИЛИАЛ ВСЕСОЮЗНОГО НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОГО ИНСТИТУТА СИНТЕТИЧЕСКОГО КАУЧУКА ИМ. АКАДЕМИКА С. В. ЛЕБЕДЕВА
КУЗНЕЦОВ ЕВГЕНИЙ ВАСИЛЬЕВИЧ, ВАЛЕТДИНОВ РЕНАТ КАДЫРОВИЧ, ЯКОВЕНКО ТАМАРА ВАСИЛЬЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07F 9/50
Метки: аминопропилфосфина, окиси, трис
Опубликовано: 30.06.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-475366-sposob-polucheniya-okisi-tris-aminopropilfosfina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения окиси трис аминопропилфосфина</a>
Предыдущий патент: Способ получения о, о-диарил-1-окси2, 2, 2 трихлорэтилфосфонатов
Следующий патент: Способ получения бутадиен-стирольного карбоксилсодержащего латекса
Случайный патент: Способ отделочно-упрочняющей обработки внутренних и наружных поверхностей деталей