Способ получения о, о-диарил-1-окси2, 2, 2 трихлорэтилфосфонатов

О П И С А Н И Е 475365ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сооз Советских Социалистических Республик61) Зависимое от авт пдетельства.04.73 (21) 1917047/23-4 071 9/4 дпсек заявки Ле осударственный комитет овета Министров СССР(32) При Опубликовано 30,06.7 Дата опубликования ллетень Ле 24(088.8) лам изобретеннч открытий сания 16.10.7 72) Авторы изобретени(71) Заявител СОБ ПОЛУЧЕНИЯ О,О-ДИАРИЛ-0 КСИ,2,2- ТРИХЛОРЭТИЛФОСФОНАТОВ 4) тся нового способа полукси,2,2-трихлорэтнлфосменно г питерс активны ния префизиол одукты с получен ем диа дставляю огически интеза. я целевь рилхлорф; продуксфитов с Однако этот способ является сложным за счет дополнительной стадии получения диарилхлорфосфитов. Кроме того, ассортимент веществ, которые могут быть получены по этому способу ограничен так как большинство фенолов реагирует с треххлористым фосфором или в присутствии третичных аминов, и;и прп высоких температурах,Целью изобретения является уп процессов. рощенне двергаенолом шениях тельно Для этого треххлорисют взаимодействию однои хлоральгидратом при м1 ".2",1 соответственно.лестн при 60 в 1 С.Г 1 роцесс предпочтптельком растворителе, наприв этих условиях завершзависимости от температ и фос ремен льных роцесс ор по о с ф оотно ганичсеакциячас в и прио вест ер бен ется за ры про ле. Р1 - 1есса Изобретение кас чения О,О-диарилфонатов. Целевые соедине как потенциальные всщества и полупр Известен способ тов взаимодействи хлоральгидратом.яемого фенола, Завершение реакции можопределять по прекращению выделеьпя хлористого водорода, Конечные продукты образуются при этом с хорошим выходом и лег-, ко выделяются обычными приемами.Предлагаемый способ универсален и позволяет получать О,О-диарил-окси,2,2-трихлорэтилфосфонаты на основе самы. разнообразных фенолов и нафтолов, в том числе с объемными и электроотрицательнык 4 и заместителями. П р и м е р. Получение О,О-дифенил-окси,2,2-трихлорэтилфосфоната.1 б Смесь 0,1 г моль трехлористого фосфора,0,2 г моль фенола и О,1 г моль хлоральгндрата кипятят в 20 мл бензола до прекращениявыделения из реакционной смеси хлористоговодорода (1 - 3 час) и оставляют на 10 -20 12 час для кристаллизации. Г 1 родукт выделяютфильтрованием. Выход 830 о 0, т. пл. 116 - 119 С,После перекристалл;зацпп из бензола т. пл.125 в 1 С,Найдено, %: С 127,51: Р 7,72.25 С 4 НзС 1 з 04 Р,Вычислено, о 0: С 27,88; Р 8,12. В сходных условиях получают друп 4 е вещества, выход, температура плавления и данные анализа которых представлены в таблице.,09 б,уИ о,ь 6,48 4,396,18 588 6,05 5 оЗ 5,46 5,зб 4,23 5,02 4,86 5,20 4,79 4,83,24 3,72 7,38 7,85 7,46 6,81 7,46 ,31 7,23 6,83 6,43 5,93 6,38 6,45 6,21 6,32 6,58 6,26 6,43 6,21 5,93 6,57 5,88 6,22 5,23 5.42 5,23 5,78 5,59 5,47 5,26 5,04 С, Н,СвОвр Сван юсз 04 Р С 14юВ гас 304 СНВггСзОР С 14 НаюСзговрв юс згц аовР СиНюСзЧао Р снс,04 Р С, НС,ОР СН,С,О,Р Сзнвс,овР С 14 НвВтюсзовР СюнвсзЧ 40 гР СизвсзМюозгРС 1 вНьсз юоаР СНвСвОРСН,С,О,Р Са,НвВг,С,О,Р СыНаСвзовр СгвНиСзовР СзюндвсзоюР С в НвозоюР СН,СзО,Р СНаз сзовр Свнаюсзо,Р СавНаюСзоюР С,внаюСзовР СавНгюСзо Р С 1 вНаюсзовР Свв зовр СН,вСзОвр Сгюнгюсз 04 Р Саю НысзовР Саюнысз 04 Р Сгю НаюсзовР СаюНгюСзовр СагнавсзоюР СгаНгвС 1 зоюр Саан 1 всз 04 Р СНСзовР СааНС 1,0 юР Сга НгвСзовр С,вНзюСзОР СавНзас 1304 Р СавН,юСз 04 Р Сгв гвсзО,Р СзюНюаСзо Р СзюнввсзоюР 39,34 39,34 4934 49,34 56,86 22,55 2255 47,8 47,78 47,78 47,78 61,11 18,94 18,94 18,94 54,24 54 68,52 63,48 2596 25,96 25,96 24,08 24,30 24,30 24,30 24,30 22,64 21,20 21,37 21,37 22,83 22,83 22,83 22,83 23,04 20,79 21,54 21,54 22,08 22,08 40,06 18,28 19,34 19,48 19,92 18,93 17,55 17,55 6,8 6,87 5,75 5,75 4,89 6,56 6,56 5,96 5,96 5,96 5.96 4,45 5,51 5,51 5,5 5,26 5,26 3,62 4,26 7,56 7,56 7,56 7,01 7,07 7,07 7,07 7,07 6,59 6,17 6,226,22 6.64 6,64 6.64 б 64 6,7 6,05 6,27 6,27 6,42 6,42 5,00 5,32 5,63 5,67 5,80 5,52 511 5,11Предмет изобретения Составитель Л, Захаров Техред Т, КурилкоРедактор О. Юркова Корректор Н. Учакина Заказ 2422/5 Изд.1595 Тираж 529 Подписное ЦИИИПИ Государственного, комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4(5Типография, пр. Сапунова, 2 1. Способ получения О,О-диарил-окси,2, 2-трихлорэтилфосфонатов с использованием треххлористого фосфора и хлоральгидрата, отл и ч а ю щи й ся тем, что, с целью упрощения процесса, треххлористый фосфор подвергают взаимодействию одновременно с фенолом и хлоральгпдратом при мольных соотношениях 1:2:1 соответственно,2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 60 - 110 С.