Патенты с меткой «алкилдихлорфосфинов»

Номер патента: 110920

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Захаркин, Охлобыстин

МПК: C07F 9/52

Метки: алкилдихлорфосфинов

...ПСРСив(- слсииыс недостатки, так как при при. МСс 11 Ив 1:.ТОГО СИОСООс ИОВЬ(шаСТс.и выход и использмстся достмииос СЫрЬС. СОбС 5 ИОСТЬсл ОИИСЫВаСМОГО способа является то, что для алкилирОВсцп(51рЕХХЛОрИС ГОГО д)ОСфор иримсияОт т 1)илкилс),итии;и 1, Рсс(кипя протекает ио следуОщсму урав- ИСЯ 1 ИК):КзЛ - ,)Р(.1, - . 311 Р(;1, Ф Л 1 С 1..1 Скиги 1 рмкнций ан ирскомсилмсгС 51 1 Р 11)1 С 11 ЯТЬ 1 В 1 ДС:ЗСР 1 Рс 1 ТЗ.П р и и е р . 82), триизо 1)утиг 1- аЛ 10)1 ИИИЯ Доос 1 В,15 ИОГ 1 РИ ИСРС)СИН 1- ваш 111 к 120 л. треххгОристсно фосфора (тссцсратур 60 - -70 ) в т."сине 1, ) асс)в. 1 осле 1)тгсн 1 ки изб)ьтки трсххлористого фосфор;от оияит изобс тиллих)Орфос(рии; выход 11 ) тсмперстмра взисися 11 с( - 1 И . п и ио 1,4818: д 1-о,1268.Ьо...

Номер патента: 173764

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Груздев, Ивин, Караванов

МПК: C07F 9/34

Метки: алкилдихлорфосфинов, гг, тьлнп1

...с хлори. стым алюминием сурьмой в присутствии диэтилфталата, являющегося растворителем и 5 связывающий хлористый алюминий,Предложен способ получения алкилдихлорфосфинов, заключающийся в том, что комплексные соединения алкилтетрахлорфосфинов и хлористого алюминия подвергают взаи модействию с иодистым калием при нагревании до 100. Способ исключает необходимость применения растворителя.П р и м е р, Получение метилдихлорфосфина. В колбу Кляйзена с елочным дефлегматором 15 помещают хорошо перемешанную смесь (64,3 г) комплексного соединения метилтетрахлорфосфина и хлористого алюминия и 66,4 г иодистого калия; колбу медленно нагревают 2до 100 С. Затем создают вакуум в 10 лм и отгоняют продукты реакции, которые собирают в...

Номер патента: 196818

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Зиновьев, Кондратьев, Петрунин, Смирнов

МПК: C07F 9/52

Метки: алкилдихлорфосфинов

...заполненный пятихлористым фосфором и соединенный с помощью резиновой трубки с отводом реактора. Возгонка пятцхлористого фосфора осуществляется с помощью электро- обогрева, причем температура в сублиматоре це должна превышать 150 С.Метан при пропускашш через сублиматор увлекает с собой возгоняющийся пятцхлористый фосфор и, пройдя через обогреваемым отвод реактора, поступает в реактор, в котором поддерживают температуру в пределах 630 - 650- С.Жидкие продукты реакции собирают в приемнике и ловушке, охлаждаемой до - 78 С. Метилдихлорфосфиц может быть отделен от находящегося в цем треххлористого фосфора ректифцкаццей ца достаточно эффективной колонке (т, кип. 81 - 82 С). Вещество было также идентифицировано окислением его до дихлорацгидрида...

Номер патента: 279617

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Груздев, Ивин, Караванов

МПК: C07F 9/52

Метки: алкилдихлорфосфинов

...и хлористого алюминия с помощью алюминиевой пудры, металлического натрия и красного фосфора.С целью упрощения способа, предлагается восстановление проводить газообразным во дородом в присутствии хлористого калия.П р и м е р, Получение метилхлорфосфина.В трехгорлую колбу с мешалкой помещают 100 г комплексного соединения метилтетрахлорфосфина с хлористым алюминием, 23 г 15 хлористого калия и тщательно перемешивают. Содержимое нагревают до 150 С в течение 10 час с одновременным пропусканием газообразного водорода через содержимое колбы.В течение последующих 10 час поддержи.- 20 вают температуру 200 С. жидкость отгоняют под вакуумом 10 мм рт. ст. на газовой горелке.После п(502 оУо) 25 обретения едме т Способ получени восстановлением...

Номер патента: 279618

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Груздев, Ивин, Караванов

МПК: C07F 9/52

Метки: алкилдихлорфосфинов

...С/752 мм рт, ст.; пр 1,4920; д" 1,2590. По литературным данчым т, кип, 113 - 114 С/752 мм рт. ст,; и о 1,4930; (12 о 1,2592.Найдено, % 3,5,Вычислено,едмет изобрете килдихлорфосфинов ных соединений алСпособ полученияосстановлением компле с присоединением заявки Изобретение относитс р ганических соединени лдихлорфосфинов.Известен способ их получения восстановлением комплексных соединений алкилтетра хлорфосфинов и хлористого алюминия металлическим натрием, алюминием и красным фосфором.С целью упрощения способа, предлагаетсявосстановление вести карбидами металлов, на пример карбидом кальция, в присутствии хлористого калия.П р и м е р. Получение метилдихлорфосфина, В круглодонную колбу с обратным холодильником помещают 100 г комплексного сое...

Номер патента: 478015

Опубликовано: 25.07.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/52

Метки: алкилдихлорфосфинов, бис-аналогов

...2 час при270-320, Выход додецилдихлорфосфина68%,60 Процесс с использованием кубового остатка и каталитического количес тва бензилхлорида дважды повторяют и получают додецилдихлорфосфин с выходом 66 и 67% (средний выход по трем циклам 67/ ).Б, В условиях варианта А, но при использовании в качестве катализатора 10 мол. % метцлбензилхлорида (смесь с-, м- и 11, - изомеров), додецилдихлорфосфин получают с выходом 56%. Использование кубового остатка и каталитического коли, чества (10 мол. %) метилбензилхлорида в двух циклах приводит к получению додецилдихлорфосфина с выходом 70 и 67%.П р и м е р 7. Получение нонилдихлррфосфина.А, Смесь из 0,12 г моль хлористого нонила, 0,08 г атом белого фосфора, 60 мл треххлористого фосфора и 10 мол. %...