Способ получения тетраалкиловых эфиров 3, 6-диокси-1, 4 ксилилендифосфоновой кислотыв п т ьrunt ояпрртгцу3; д и. г-—
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 431170
Авторы: Быкова, Валитова, Гайдай, Изобретени, Кучма
Текст
О П И С А Н И Е ) 4 ЗИ 70ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(32) ПриоритетОпубликовано 05.06,74. Бюллетень21Дата опубликования описания 27.02.75 5) М. Кл. С 071 9/40 осударстввнный комитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий 53) УДК 547,26.118.07(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРААЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ 3,6-ДИОКСИ,4-КСИЛИЛЕНДИФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ ов в тонком о ганич ОН н СНРОВ.)торые могут быть использо ения эпоксидных смол или де К ваны кил,отвер ф 2 ВО) Р-ВОН (КО) РСНт7 иО ОН Изобретение относится к способу получения тетраалкиловых эфиров З,б-диокси,4-ксилилендифосфоновой кислоты общей формулы И, Гайдай, Т. Г. Быкова и Н. И. Кучмао Знамени институт органическоймии им. А, Е, Арбузова в качестве полупродукт р еском синтезе.Основанный на реакции взаимодействиятриалкилфосфитов с фенольными основания ми Манниха предлагаемый способ получениятетраалкиловых эфиров З,б-диокси,4-ксилилендифосфоновой кислоты состоит в том, что триалкилфосфиты обрабатывают 2,5-бис- (диэтиламинометил) -гидрохиноном в среде орга нического растворителя, предпочтительно принагревании до 140 - 160 С, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Реакция протекает по схеме:Редактор Т, Шарганова Корректор А. Васильева Заказ 301/14 Изд, Уо 52 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 и сопровождается выделением легкокипящейфракции, которая по данным газожидкостнойхроматографии состоит из диэтиламина и небольшой примеси соответствующего спирта. П р и м е р 1. Получение тетраэтилового эфира З,б-диокси,4-ксилилендифосфоновой кислоты.14 г (0,05 моль) 2,5-бис-(диэтиламинометил) -гидрохинона и 16,6 г (0,1 моль) триэтилфосфита в 25 мл ксилола нагревают 4 час при 145 - 150 С, отгоняют растворитель и другие легкокипящие продукты, выдерживают два дня в открытом сосуде и выделяют 12 г (58,5%) кристаллов целевого продукта, т. пл.174 - 175 С (этиловый спирт).Найдено, /,: С 47,26; 47,53; Н 7,03; 7,09; Р 15,80; 15,57,С 16 Н 2808 Р 2.Вычислено, %, С 46,82; Н 6,82; Р 15,12. П р и м е р 2. Получение тетрапропилового эфира З,б-диокси,4- ксилилендифосфоновой кислоты,7 г (0,025 моль) 2,5-бис-(диэтиламиноме. тил)-гидрохинона и 15,9 г (избыток) трипропилфосфита в 15 мл абсолютного ксилола нагревают 3 час при 155 С, отгоняют раствори- тель, избыток трипропилфосфита и других легкокипящих продуктов в вакууме, выливают остаток в чашку Петри и выделяют ,5 г (64,3%) кристаллов целевого продукта, которые четыре раза промывают петролейным или серным эфиром, т. пл. 126 - 127 С. Найдено, /,; С 51,34; 51,40; Н 7,74; 7,71;Р 13,05; 13,06.С 20 Н 3608 Р 2,Вычислено, %. С 51,50; Н 7,72; Р 13,30,5 П р и м е р 3. Получение тетрабутиловогоэфира З,б-диокси,4 - ксилилендифосфоновойкислоты.7 г (0,025 моль) 2,5-бис-(диэтиламинометил) -гидрохинона и 18 г (избыток) трибутил 10 фосфита нагревают 3 час при 156 - 160 С в15 мл абсолютного ксилола.После отгонки растворителя, избытка трибутилфосфита и других легкокипящих продуктов в вакууме выливают остаток в чашку Пет 15 ри и выделяют 9,4 г (72,3 /о),целевого продукта и промывают их два раза петролейнымэфиром, т. пл. 117 - 118 С.Найдено, %. С 55,30; 55,01; Н 8,56; Р 12,05;12,09,20 С,4 Н 4408 Р,.Вычислено, /,: С 55,17; Н 8,43; Р 11,88,Предмет изобретения1. Способ получения тетраалкиловых эфи ров З,б-диокси,4-ксилилендифосфоновой кислоты, отличающийся тем, что триалкилфосфиты подвергают взаимодействиао с 2,5-бис - (диэтиламинометил) - гидрохиноном в среде органического растворителя с последу ющим выделением целевого продукта известными приемами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что процесс ведут при нагревании до 140 - 160 С.
СмотретьЗаявка
1829353, 18.09.1972
Ордена Трудового Красного Знамени институт органической, физической химии А. Е. Арбузова
изобретени Б. Е. Иванов, Л. А. Валитова, В. И. Гайдай, Т. Г. Быкова, Н. И. Кучма
МПК / Метки
МПК: C07F 9/40
Метки: 6-диокси-1, кислотыв, ксилилендифосфоновой, ояпрртгцу3, тетраалкиловых, ьrunt, эфиров, —г
Опубликовано: 05.06.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-431170-sposob-polucheniya-tetraalkilovykh-ehfirov-3-6-dioksi-1-4-ksililendifosfonovojj-kislotyv-p-t-runt-oyaprrtgcu3-d-i-g.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тетраалкиловых эфиров 3, 6-диокси-1, 4 ксилилендифосфоновой кислотыв п т ьrunt ояпрртгцу3; д и. г-—</a>
@, @ бис(трет-бутилпероксиалкил)овые эфиры @, @ -азо-бис изомасляной кислоты в качестве инициаторов радикальной полимеризации или олигомеризации ненасыщенных соединений или исходных продуктов для получения реак
Номер патента: 883026
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Демидова, Иванчев, Полозов, Примаченко, Сыров
МПК: C07C 179/20
Метки: азо-бис, бис(трет-бутилпероксиалкил)овые, изомасляной, инициаторов, исходных, качестве, кислоты, ненасыщенных, олигомеризации, полимеризации, продуктов, радикальной, реак, соединений, эфиры
...константами, чтои в примере 1.П р и м е р 4. Отличается от примера 2 тем что в качестве растворителя используют 20 мл метиленхлорида,а в качестве катализатора 1,2 мл(3 масс.,Г) диоксана, Температурареакции 0 С. Полуцено 8,60 г (65,1 ь)о(И -бис(трет-бутилпероксиэтил)ового эфира сС К-аэо-бис-изомасляной 10кислоты, характеризующегося теми жефизико-химическими константами, чтои в примере 1.П р и м е р 5. Отличается отпримера 2 тем, что в качестве катализатора используют 0,2 мл(0,6 масс.3) диметилового эфираэтиленгликоля. Полуцено 10,1 г (76),.о(,О,-бис(трет-бутилпероксиэтил)овогоэфира К, К -азо-бис-изомасляной кислоты, характеризующегося теми же физико-химическими константами, что ив примере 1.П р и м е р 6, Отличается от примера...
@, w-бис-w-(хлорметилфенил)алкиловые эфиры @, @ -азо-бис изомасляной кислоты в качестве инициаторов радикальной полимеризации этиленненасыщенных соединений и как промежуточные продукты для получения реакционнос
Номер патента: 906990
Опубликовано: 23.02.1982
Авторы: Баранцевич, Демидова, Иванчев, Полозов, Примаченко, Сыров, Фионов
МПК: C07C 179/20
Метки: w-бис-w-(хлорметилфенил)алкиловые, азо-бис, изомасляной, инициаторов, качестве, кислоты, полимеризации, продукты, промежуточные, радикальной, реакционнос, соединений, этиленненасыщенных, эфиры
...в холодильнике при6 С в течение 18 ч и обрабатывают приинтенсивном перемешивании и 0 - 5 С 100 млледяной воды в течение 2 ч. После расслоения реакционной массы от нее отделяют мас.ляную фазу, промывают ее 5%-ным воднымраствором бикарбоната натрия (150 - 200 мл)и 100 мл воды до отрицательной реакциина ион хлора, и сушат над безводным сульфатом натрия. Растворитель отгоняют в вакууме при 20 - 30 мм рт. ст. и 0,01 мм рт. ст.,а остаток перекрнсталлизовывают из смесиднэтилового эфира с петролейным эфиром,Идентификацию целевого продукта производят по данным элементного анализа, найденной величине молекулярной массы и газовым и эфирным числам. Выход целевогопродукта 7%.Элементный анализ:Найдено, %: С 57,80; Н 6,01; й 5,03;С...
Способ получения 4(5)-карбэтоксиимидазолил5(4)-амида -бис (2-хлорэтил)-аминофенилуксусной кислоты
Номер патента: 243622
Опубликовано: 15.03.1976
Авторы: Алешина, Гирева, Зыкина, Мальцева, Петрова
МПК: C07C 101/16
Метки: 2-хлорэтил)-аминофенилуксусной, 4(5)-карбэтоксиимидазолил5(4)-амида, бис, кислоты
...кислоты в присутствии избытка триэтиламина при температуре кипения с последующим выделением целевого продукта известным способом.:П р и м е р. К смеси 7,7 г (0,023 мрль) гидрохлорида хлорангидрнта тт -бис-(2-хлорэтил)-аминофенилуксусной кислоты н 3,6 г (0,023 моль) этилового эфира 4(5)-аминонмидазол(4)-карбоновой кислоты в 400 мл езводного бензола при 10-15 С н остоянном перемешивании прибавляют о каплям раствор 8,0 мл (0,0575 мол триэтиламина в 25 мл бензола,Реакционную массу кипятят 1 часводяной бане и горячей фильтруютгндрохлорнда триэтиламина; Изьтрата при охлаждении выпадает беО б и и она от фил) ЗаяннтЕЛЬ ПовокУЗ ательскнй хнмико-фармацет лый осадок 4(5)-карбэтоксиимндазолнл- -5(4)-амида П...
Способ получения фосфонистых кислот или их бис-аналогов
Номер патента: 454210
Опубликовано: 25.12.1974
Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова
МПК: C07F 9/48
Метки: бис-аналогов, кислот, фосфонистых
...0,2 г моль трет-бутанола.Выход 97/о; т. пл. 120 - 122 С.Найдено, %: С 14,87; Н 4,96; Р 39,23СН 304 Р55 Вычислено, /о; С 15,20; Н 5,11; Р 39,19.П р и м е р 10. Получение децилфосфонистойкислоты.К 0,1 г моль децилдихлорфосфина при перемешивании и температуре минус 10 - минус60 30 С прибавляют смесь 0,2 г моль трет-бутанола и 5 мл трет-бутилхлорида, реакционнуюмассу перемешивают в течение 5 - 6 час, постепенно повышая температуру до комнатной.Смесь вакуумируют и в остатке получают де 65 цилфосфонистую кислоту с т. пл. 65 - 67 С. являются ценными полупродуктами, поэтому предлагаемый способ можно рассматривать как способ совместного получения фосфонистых кислот или их бис-аналогов и трет-алкилгалогенидов. П р и м е р...
Способ получения бис-диалкиламидов 0-пара(фениламино) фенилтио-фосфорной кислоты
Номер патента: 464593
Опубликовано: 25.03.1975
Авторы: Нифантьев, Сизов, Тусеев
МПК: C07F 9/24
Метки: 0-пара(фениламино, бис-диалкиламидов, кислоты, фенилтио-фосфорной
...фенилтиофосфорной кислоты.К 39,9 г 0,1 моль) бис-диэтиламида-О-п(фениламино) фенилфосфористой кислоты, нагретого до 100 С, небольшими порциями прибавляют 4,0 г (0,12 моль) мелко растертойсеры. После энергичного перемешивания смесьстановится однородной. По окончании растворения для завершения реакции продукт выдерживают дополнительно при 100 С в течение 1 часа. Контроль реакции - отрицательная проба на трехвалентный фосфор. Выходтехнического продукта 3,99 г (около 100% ).Перегонкой при 140 в 1 С (баня)/10 вммрт. ст, получают 31,1 г (80%) вещества с пр1,5980; д 4 1,1898; Мй: найдено 111,11; вычислено 111,26; мол, вес: криоскопически 387;теоретически 391; Р 0,28 (система - бензол,подложка - силуфол) .Найдено, %: Р 7,44, 7,51; 1...