Способ получения тетраалкиловых эфиров 3, 6-диокси-1, 4 ксилилендифосфоновой кислотыв п т ьrunt ояпрртгцу3; д и. г-—
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 431170
Авторы: Быкова, Валитова, Гайдай, Изобретени, Кучма
Текст
О П И С А Н И Е ) 4 ЗИ 70ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(32) ПриоритетОпубликовано 05.06,74. Бюллетень21Дата опубликования описания 27.02.75 5) М. Кл. С 071 9/40 осударстввнный комитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий 53) УДК 547,26.118.07(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРААЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ 3,6-ДИОКСИ,4-КСИЛИЛЕНДИФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ ов в тонком о ганич ОН н СНРОВ.)торые могут быть использо ения эпоксидных смол или де К ваны кил,отвер ф 2 ВО) Р-ВОН (КО) РСНт7 иО ОН Изобретение относится к способу получения тетраалкиловых эфиров З,б-диокси,4-ксилилендифосфоновой кислоты общей формулы И, Гайдай, Т. Г. Быкова и Н. И. Кучмао Знамени институт органическоймии им. А, Е, Арбузова в качестве полупродукт р еском синтезе.Основанный на реакции взаимодействиятриалкилфосфитов с фенольными основания ми Манниха предлагаемый способ получениятетраалкиловых эфиров З,б-диокси,4-ксилилендифосфоновой кислоты состоит в том, что триалкилфосфиты обрабатывают 2,5-бис- (диэтиламинометил) -гидрохиноном в среде орга нического растворителя, предпочтительно принагревании до 140 - 160 С, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Реакция протекает по схеме:Редактор Т, Шарганова Корректор А. Васильева Заказ 301/14 Изд, Уо 52 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 и сопровождается выделением легкокипящейфракции, которая по данным газожидкостнойхроматографии состоит из диэтиламина и небольшой примеси соответствующего спирта. П р и м е р 1. Получение тетраэтилового эфира З,б-диокси,4-ксилилендифосфоновой кислоты.14 г (0,05 моль) 2,5-бис-(диэтиламинометил) -гидрохинона и 16,6 г (0,1 моль) триэтилфосфита в 25 мл ксилола нагревают 4 час при 145 - 150 С, отгоняют растворитель и другие легкокипящие продукты, выдерживают два дня в открытом сосуде и выделяют 12 г (58,5%) кристаллов целевого продукта, т. пл.174 - 175 С (этиловый спирт).Найдено, /,: С 47,26; 47,53; Н 7,03; 7,09; Р 15,80; 15,57,С 16 Н 2808 Р 2.Вычислено, %, С 46,82; Н 6,82; Р 15,12. П р и м е р 2. Получение тетрапропилового эфира З,б-диокси,4- ксилилендифосфоновой кислоты,7 г (0,025 моль) 2,5-бис-(диэтиламиноме. тил)-гидрохинона и 15,9 г (избыток) трипропилфосфита в 15 мл абсолютного ксилола нагревают 3 час при 155 С, отгоняют раствори- тель, избыток трипропилфосфита и других легкокипящих продуктов в вакууме, выливают остаток в чашку Петри и выделяют ,5 г (64,3%) кристаллов целевого продукта, которые четыре раза промывают петролейным или серным эфиром, т. пл. 126 - 127 С. Найдено, /,; С 51,34; 51,40; Н 7,74; 7,71;Р 13,05; 13,06.С 20 Н 3608 Р 2,Вычислено, %. С 51,50; Н 7,72; Р 13,30,5 П р и м е р 3. Получение тетрабутиловогоэфира З,б-диокси,4 - ксилилендифосфоновойкислоты.7 г (0,025 моль) 2,5-бис-(диэтиламинометил) -гидрохинона и 18 г (избыток) трибутил 10 фосфита нагревают 3 час при 156 - 160 С в15 мл абсолютного ксилола.После отгонки растворителя, избытка трибутилфосфита и других легкокипящих продуктов в вакууме выливают остаток в чашку Пет 15 ри и выделяют 9,4 г (72,3 /о),целевого продукта и промывают их два раза петролейнымэфиром, т. пл. 117 - 118 С.Найдено, %. С 55,30; 55,01; Н 8,56; Р 12,05;12,09,20 С,4 Н 4408 Р,.Вычислено, /,: С 55,17; Н 8,43; Р 11,88,Предмет изобретения1. Способ получения тетраалкиловых эфи ров З,б-диокси,4-ксилилендифосфоновой кислоты, отличающийся тем, что триалкилфосфиты подвергают взаимодействиао с 2,5-бис - (диэтиламинометил) - гидрохиноном в среде органического растворителя с последу ющим выделением целевого продукта известными приемами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что процесс ведут при нагревании до 140 - 160 С.
СмотретьЗаявка
1829353, 18.09.1972
Ордена Трудового Красного Знамени институт органической, физической химии А. Е. Арбузова
изобретени Б. Е. Иванов, Л. А. Валитова, В. И. Гайдай, Т. Г. Быкова, Н. И. Кучма
МПК / Метки
МПК: C07F 9/40
Метки: 6-диокси-1, кислотыв, ксилилендифосфоновой, ояпрртгцу3, тетраалкиловых, ьrunt, эфиров, —г
Опубликовано: 05.06.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-431170-sposob-polucheniya-tetraalkilovykh-ehfirov-3-6-dioksi-1-4-ksililendifosfonovojj-kislotyv-p-t-runt-oyaprrtgcu3-d-i-g.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тетраалкиловых эфиров 3, 6-диокси-1, 4 ксилилендифосфоновой кислотыв п т ьrunt ояпрртгцу3; д и. г-—</a>