Способ получения тетракис(диметилсилокси)силана

" 1 ф:оклад библноена ,-.,; ОП И САНИ Е пп 435241ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советский Социалистицеских Реслублик(51) М. Кл, С 07 7/08 заявкис присоединени осударственныи комитетСовета Министров СССРпо делам изобретениии открытий(54) СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ ЕТРАКИС(ДИМЕТИЛСИЛОКСИ) СИЛАзатор лучше брас% Катали 0,5 - 10 в В кач брать вт 5 углерода тыреххло также пр ции соедиколиче 10 сн,),я 01 ь"е е их об азования лтализалор(Н 310 Н 81-0. 81 С 1,СН 1Изобретение относится к способу получения тетракис(диметилсилокси)силана - ценного мономера для получения разнообразных кремнийорганических полимерных материалов, в частности полисилоксанов с упорядоченной структурой,Известен способ получения соединений этого типа согидролизом четыреххлористого кремния и диметилхлорсилана, Недостатками такого способа являются трудоемкость процесса, применение большого избытка дефицитного диметилхлор силан а, образование большого количества побочных продуктов и низкий выход целевого продукта.С целью устранения указанных недостатков предложено в качестве кремнийорганических соединений кремния использовать тетраметилдисилоксан или алкоксидиметилсилан и процесс вести в присутствии катализаторов электрофильного характера, например галоидных солей железа, алюминия, цинка.Взаимодействие алкоксидиметилсиланов или тетраметилдисилоксана с четыреххлористым кремнием протекает по схеме:Н К - низший алкил или группа НЯ(СНз) естве алкоксисилана желательно р-алкоксисиланы с 3 - 4 атомами в радикале. Взаимодействию с черистым кремнием можно подвергать омежуточно образующиеся в реакнения общей формулы Летучие продукты по ь р Р 15 удаляются из реакции,П р и м е р 1. В колбу, снабженную насадкой для адиабатической отгонки, соединенной с нисходящим холодильником, алонжем и приемником, защищенным хлоркальциевой 20 трубкой, вносят 67,2 г тетраметилдисилоксана, 17 г четыреххлористого кремния и 0,8 г безводного хлорного железа. Смесь нагревают до кипения в течение 18 - 48 час, постепенно отгоняя образующийся диметилхлорсилан.25 После прекращения отгонки реакционнуюсмесь переносят в прибор для перегонки и при атмосферном давлении отгоняют непрореагировавший тетраметилдисилоксан до температуры в кубе 120 С, Остаток перегоняют в ва- ЗО кууме, собирая фракции, кипящие при атмо3сферном давлении при 120 - 185 С - смесь промежуточных продуктов, содержащих в молекуле 2 - 4 атома кремния и 3 - 1 атома хлора, и при 185 - 195 С, Из последней фракции при повторной перегонке при 188 - 190 С выделят тетракис(диметилсилокси) силан.Выход 72% (на вступивший в реакцию тетраметилдисилоксан).Найдено, %: 81 Н 1,224, 1,225; С 1 следы.Я 5 С 8 Н 2804.Вычислено, о/,; 81 Н 1,226.П р и м е р 2, Фракцию 120 - 185 С, полученную при перегонке реакционной смеси примера 1, подвергают взаимодействию в условиях примера 1 с рассчитанным количеством тетраметилдисилоксана, взятого с избытком 5 - 50% от необходимого, в присутствии 1/о безводного хлорного железа. Выход тетракис(диметилсилокси)силана 78%,П р и м е р 3. В условиях примера 1 118,3 г изопропоксидиметилсилана подвергают взаи 4352414модействию с 34 г четыреххлористого кремния и 1,5 г безводного хлорного железа. При этом выделяется 56,2 г (89 о/о) изопропилхлорида, Выход тетракис(диметилсилокси) силана5 69/о.Предмет изобретения1, Способ получения тетракис(диметилсилокси) силана взаимодействием четыреххло 10 ристого кремния с органическими соединениями кремния, отличающийся тем, что, сцелью упрощения способа и повышения выхода целевого продукта, в качестве органических соединений кремния используют тетра 15 метилдисилоксан или алкоксидиметилсилан ипроцесс ведут в присутствии катализаторовэлектрофильного характера, например галоидных солей железа,2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,20 что катализатор берут в количестве 0,5 -10 вес./оСоставитель Э. АлександроваРедактор 3. Горбунова Техред В, Рыбалова Корректор В. БрыксинаЗаказ 3155/14 Изд.986 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2