Способ получения хлорангидридов диалкилтиофосфиновых кислот

Номер патента: 130513

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Гладштейн, Соборовский

МПК: C07B 33/00, C07F 9/34

Метки: диметилфосфиновой, дихлорангидрида, кислоты, метилфосфиноной, хлорангидрида

...25 - 30 г хлористого метила со скоростью 5 г в час при300 - 400. Получают 17 г жидкости и вози;ащают 10 - 15 г непрореагнровавшего фосфора. При разгонкс жидких продуктов реакции выдляют:а) мстилдихлорфосфин с т. кип. 81 - 82,5" (при 735 лсдс), и" = 1)= - 1,1874 (по данным анализа эта фракция представляет собосо диметплхлорфосфин с примесью метилдихлорфосфина и трихлорида фосфора).Близость температур кипения веществ, входящих в смесь продуктовреакции, затрудняет выделение нижскипяшего вещества в виде соедипе.ний трехвалентного фосфора, поэтому исходную смесь, не разделяя,окисляют продуванием воздуха и затем разгоняют,При разгонке собирают фракции с т. кип. 161 - 163 и с т. кип. 200 -204", что соответствует дихлорангидриду...

Номер патента: 598907

Опубликовано: 25.03.1978

Авторы: Калечиц, Магдеева, Масленникова, Нифантьев, Табер, Черных

МПК: C07F 9/30

Метки: кислот, ненасыщенных, органических, солей, фосфора

...Р - Н связи прн 2320,.СН=СН связи при 1650 см.Аналогичным образом из 12,5 г (0,12 моля)З фосфорноватистокислого калия и 4 г (0,1 моля) аллена можно получить с количественнымвыходом калиевую соль аллилфосфонистой кислоты,Пример 2, Диаллнлфосфиновая кислота,В автоклав емкостью 100 мл загружают10,6 г (0,1 моля) моногидрата фосфорноватистокислого натрия 10 г (0,25 моля) аллена,20 млметанола и 0,5 мл перекиси треб. бутила. Реакционную массу нагревают 4 час при 140 -150 С, охлаждают до -70 С; добавляют еще0,5 мл перекиси трет. бутила и снова нагревают 4 час при 1.40 - 150 С. Мстанольный растворотфильтровывают от случайных примесей. Метанол отгоняют в .вакууме водоструйного насоса. Соль сушат азеотропно бензолом. Получают 5,(90%) натриевой соли...

Номер патента: 117901

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Зиновьев, Соборовский, Энглин

МПК: C07B 33/00, C07F 9/34

Метки: алканфосфиновых, гросв, кислот, типа, хлорангидридов

...фосфор используют для синтеза,П р и м е р 2 В условиях примера 1 из 1,0 вес. ч. н-гептана и 13,6 вне. ч.треххлористого фосфора получают 0,396 вес, ч. хлорангидрида н-гептилфосфиновой кислоты (СтН,5 РОС 1) с т. кип. 92 - 95 (при 2,5 мм рт,ст,), й 42 о -- 1,2108, и =1,4818. Выход 18,3% теоретического,1)о 1790 Предмет изобретения Способ получения хлорангидридов алканфосфиновых кислог типа КРОСв, о тл и ч а ющ и йс я тем, что в смесь парафинового или циклопарафинового углеводорода с треххлористым фосфором пропускают ток воздуха или кислорода при одновременном освещении или без него. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор Е, Г. Гончар Гр. 50Типографии Комитета но лелаги изобретений и открытий при Совете...

Номер патента: 679586

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Кабачник, Луценко, Новикова, Сняткова

МПК: C07F 9/146

Метки: диалкилфосфористой, кислоты, хлорангидридов

...то, что в качестве эфирафосфористой кислоты используют диалкилфосфористую кислоту, которую подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором, в качестве акцепторахлористого водорода используют триэтиламин н процесс проводят в указанньос условиях.Описываемый способ позволяет увеличить выход целевых продуктов до62-92,679586 Формула изобретения Составитель м. КрасновскаяРедактор Т, девятко ТехредИ, Асталош Корректор В, Бутяга Заказ 4738/23 Подписное Тираж 513 ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 П р и м е р 1, Получение хлорангидрида дибутилфосфористой кислоты.К смеси 19,4 г (0,1 моль) дибутилфосфористой кислоты и 10 г...

Номер патента: 187779

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Иванов, Трутнев, Шермергорн

МПК: C07F 9/34

Метки: бисхлорметилфосфиновой, кислоты, хлорангидрида

...кипящую при 76 - 78 С (0,02 мм рт. ст,) или при 126 - 127 С (10 мм рт, ст.). Выход чистого продукта 184 г (51% от теоретического); п 1,5203; Й 4 о 1,6120,Найдено, с/,: Р 17,67; 17,9; С 1 59,57; 59,4 С 13,51; Н 2,05; 2,4.Вычислено, о/о: Р 17,08; С 1 58,64; С 13,24; Н 2,22,5; Способ получения хлорангиметилфосфиновой кислоты,тем, что, с целью упрощенияметилолфосфиновую кислотупензией пятихлористого фосффосфора при температуре 0 -бисхлор чают ийся а, на диуют сус- хлорокиси дрида отли спосо дейст ра в ОС,присоединением заявкириоритет Известен способ полученбисхлорметилфосфиновой кствием хлорметилдихлорфосф Рфр мом.С целью упрощения способа, предложено 5 хлорангидрид бисхлорметилфосфиновой кислоты получать взаимодействием...