Способ получения о, 0-диалкил-1-окси2-нитроалкилфосфонатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 435246
Авторы: Баранов, Изобретени, Кабачник, Мастрюкова, Перекалин
Текст
0 П И С А Н И Е 1 ц 435246ИЗ 0 ЬРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советским Социалистицесюа Реслублик) М, Кл, С 07 940 2) Заявлено 13,10.72 с присоединением 1) 1837923/23-4 явкиасударстаенный коми Соната Миниотроа СС по делам изооретенийи открытий 2) итет 3) УДК 547,241,07.0 юллетень25 бликован Дата опубликования описания 25,11.7) Авторь изобрет Жидкова, Г, М, Баранов, В. В. Перекалин и М. И, Кабачник енинградский государственный педагогич Институт элементоорганических соедине. А. 71) Заявител ки й институт Н СССР СОБ ПОЛУЧ 2-Н ИТРОАЛ ИЯ О,О-ДИАЛКИЛ-0 КСИИЛФОСФОНАТОВ 4) 2 - 85 кристаллическоевыход 40%,Аналитически чперекр исталлизацичетыреххлор истыйт. пл. 82 - 83 С,Найдено, %: С4,8; Р 10,3, 10,6,С,Н дС 1,КО,Р.Вычислено, %:ИК-спектр, см -(Р=О); 1385 и 1 ещество, т. пл истыи продукт выделяют ей из смеси хлороформ - углерод в виде белых игл,0; 24,4; Н 4,1;4,8; Р 10,4.1032 (Р - О - С); 1275 75 (ХО); 3290 (ОН). 5; Р 12,1,7,6; Н 7,Изобретение относится к способу полученияО,О-диалкил-окси- нитроалкилфосфонатов,которые можно использовать для синтезакомплексонов и аминоалкилфосфоновых производных, обладающих биологической активностью.Известный способ получения фосфорорганических нитроспиртов конденсацией нитроалканов с алкилфосфонатами в присутствии оснований многостадиен и требует применения 10труднодоступных кетофосфонатов.Цель изобретения - упрощение процесса -достигается тем, что О-О-диалкилвинилфосфонат нитруют окислами азота в среде органического растворителя с последующим выделением продуктов известными методами, Выход целевого продукта 40 - 50%.В предлагаемом способе можно использовать различные винилфосфонаты, получаемыев промышленных масштабах на основе РСз, 2РС 15 и алкенов или их окислов,Пример 1. К 23,3 г (0,1 моль) ди-р,рхлорэтилового эфира винилфосфоновой кислоты (винифос) в 50 мл метиленхлоридапри 0 С добавляют 9,2 г (0,1 моль) тетраокиси азота в 25 мл метиленхлорида, выдерживают 3 - 6 час при комнатной температуре,вводят 18 мл метанола, промывают продуктслабым раствором соды и водой до нейтральной реакции, сушат органический слой над 3МдЮ 4, отгоняют растворитель и получают П р и м е р 2. К 5,7 г (0,03 моль) диизопропилового эфира винилфосфоновой кислоты в 15 мл метиленхлорида при 0 С добавляют 2,76 г (0,03 моль) тетраокиси азота в 10 мл метиленхлорида, выдерживают 3 час при комнатной температуре, вводят 5 мл метанола, промывают продукт слабым раствором соды и водой до нейтральной реакции, сушат органический слой над Мд 804, отгоняют растворитель и получают продукт с т. пл. 88 - 91 С, выход 50%. Аналитически чистый продукт выделяют перекристаллизацией из четырех- хлористого углерода в виде белых игольчатых кристаллов, т. пл. 89 - 90 С.Найдено, %: С 37,8, 37,8; Н 7,4, 7,2; К 5,8, 5,7; Р 1 2,2, 12,2.С НрОБР.Вычислено, %: С 3 1; К 5,435246 Составитель Л. Захаров Техред Г. Васильева Корректор М. Лейзерман Редактор Т. Шаргаиова Заказ 3120/14 Изд,60 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Предмет изобретения Способ получения 0,0 - диалкил - 1 - оксинитроалкилфосфонатов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, 0,0- диалкилвинилфосфонат нитруют окислами азота в среде органического растворителя с последующим выделением целевых пподуктон известными методами,
СмотретьЗаявка
1837923, 13.10.1972
Ленинградский государственный педагогический институт, Институт элементоорганических соединений СССР
изобретени Л. А. Жидкова, Г. М. Баранов, В. В. Перекалин, Т. А. Мастрюкова, М. И. Кабачник
МПК / Метки
МПК: C07F 9/40
Метки: 0-диалкил-1-окси2-нитроалкилфосфонатов
Опубликовано: 05.07.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-435246-sposob-polucheniya-o-0-dialkil-1-oksi2-nitroalkilfosfonatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения о, 0-диалкил-1-окси2-нитроалкилфосфонатов</a>
Способ получения 2, 4-диамино-5-(замещенных) пиримидинов
Номер патента: 1306473
Опубликовано: 23.04.1987
МПК: A61K 31/505, A61K 31/506, A61P 31/04, C07D 239/48, C07D 403/06
Метки: 4-диамино-5-(замещенных, пиримидинов
...50%-ную гипофосфористую кислоту(33,3 мл). Эту смесь медленно нагревают до комнатной температуры за 2 ч, 5а затем дополнительно добавляют 3,3 мл50%-ной гипофосфористой кислоты. Спустя 5 дней, полученную смесь разбавляют водой, греют до растворениятвердой части и осторожно добавляюткарбонат натрия до рН 8. После охлаждения получают продукт А. (1,25 г;93 Х), т.пл . 293-296 С с разложением,после перекристаллиэации из метанола.55 Вычислено, Х: С 65, 21; Н 5, 11;М 15,21.С 1 Н 10 0,5 Н 10,6Найдено, %; С 65,03; Н 5,29; Б 15,23.В. 2,4-Диамино-(7-метил-хинолилметил)-пиримидиндигидрохлорид.4-Амино-1 2-(третбутоксикарбониламино)-ацетамидо 1-5-(7,8-диметоксиН-бензопиран-илметил)-пиримидин (0,15 г; 1,9 ммоль) используют по примеру 1 В до...
Способ определения концентрации оксида и диоксида азота раздельно в продуктах сгорания
Номер патента: 1582122
Опубликовано: 30.07.1990
Авторы: Грек, Костенко, Цирульников
МПК: G01N 31/22
Метки: азота, диоксида, концентрации, оксида, продуктах, раздельно, сгорания
...плотность.Строят градуировочную кривую поп,6,5 ОСТ 51 .135-85.По градуировочной кривой определяют количество нитрит-иона, соответствующее оптической плотности Э,а, = 0,195 .10-5 мг-мла = 0,07-10" мг/мла, = 0,875 О 5 мг/мл,Расчет отобранной пробы Ч, проводя 1 г 5по известной формулеР вк - Рф 2730 1 Т. 10 325= 634,6 (мл) оба Концентрацию окиси азота (С я .) впересчете на двуокись рассчитываютпо известной формуле (ОСТ 51-135-85);1 95 10 а ЧСмоо634,6 где 1,95 - нитритный эквивалент,Концентрацию двуокиси азота вычисляют по Формуле1,421 О а Чо /4СНо (мг м ),Чо 403 (мг/мэ),где 1,42 нитритный эквивалент,найденный экспериментально для данного способа,количество нитрит-иона,найденное по калибровочному графику, в соответствии с оптической...
Способ получения сульфамида
Номер патента: 342343
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранец, Ностранна, Соединенные
МПК: C07C 303/40, C07C 307/06
Метки: сульфамида
...15,4 г (0,11 моль) гексаметилентетрамина в хлороформе и перемешивают 24 час при комнатной температуре. Отфильтровывают выпавшую кристаллическую соль, фильтрат оставляют стоять на 24 час при комнатной температуре, выпавшие кристаллы присоединяют к ранее полученным. Соль, представляющую собой неочищенный 2,3,6-трихлорбензилгексаметиленбромид, вносят в 55 мл 6 и, соляной кислоты и перегоняют с водяным паром. Остаток в колбе подщелачивают 50%-ным едким натром и трижды обрабатывают серным эфиром. Эфирный экстракт сушат над сульфатом натрия, отгоняют эфир и перегоняют остаток в вакууме.2,3,6-Трихлорбензиламин перегоняется при 96 - 98 С/0,7 - 0,8 мм.4,2 г (0,02 моль) 2,3,6-трихлорбензиламина, 3,8 г (0,04 моль) сульфамида и 80 мл воды...
Способ получения 9(3-амино-1-пропенил) -9, 10-дигидро-9, 10 этаноантраценов
Номер патента: 502602
Опубликовано: 05.02.1976
Авторы: Анджело, Дитер, Карл, Макс, Раймонд
МПК: C07C 87/40
Метки: 10-дигидро-9, 9(3-амино-1-пропенил, этаноантраценов
...применяя два раза по 80 мл изопропанола, один раз 80 мл воды и еще раз 80 мл изопропанола, и полученный 3-(9-антрил)-акролеин высушивают в течение 12 час при 80 мм рт. ст,/80 С в вакуумном сушильном шкафу до постоянного веса. Вещество окрашено в золотисто-желтый цвет и плавится при 172 - 174 С. После однократного повторного растворения в смеси хлороформ - сложный уксусный эфир оно плавится при 174 - 175 С, Выход 171 г (92% от вычисленного).232 г (1,0 моль) 3- (9-антрил) -акролеина вместе с 1000 мл толуола нагревают в авто- клаве с мешалкой до 170 - 180 С. Затем пропускают этилен под давлением 100 ати, которое поддерживают 20 час. Далее сосуд высокого давления охлаждают до 90 С, давление осторожно пониждют, к содержимому автоклава...
Способ получения производных пиперидина или их солей
Номер патента: 612630
Опубликовано: 25.06.1978
МПК: C07D 405/04
Метки: пиперидина, производных, солей
...(5-ного) при 70-80 С и исходномдавлении 80 бар. За 15 ч 50 поглощается теоретическое количество водорода. Гидрирование прекращают, катализатор отфильтровывают и фильтрат упариаают в вакууме. Остаток раство- .ряют н 500 мл 10-ного водного раство ра метансульфононой кислоты, кислый раствор экстрагируют эфиром. После этого доводят водный раствор до рН. 12 прибавлением 30-ного раствора едкого натра, экстрагируют 1 л хлороформа, сушат сульфатом натрия, фильтруют и упаривают, Остаток подвергают фракциониронанной перегонке в высоком вакууме. Перегоняющаяся при 120-125 С и 0 1 торр Фракция предстанляет собой В 65 4-(5-метил-бензофуранил)-пиперидин который после перекристаллизации из пентана плавится при 51-53 С. При действии раствора хлористого...
Предыдущий патент: Способ получения ы, 8-бис-(тиофосфорил)р меркаптоэтиламинов
Следующий патент: Способ получения диарил-1-окси-2, 2, 2трихлорэтилфосфонатов
Случайный патент: Машина для газовой резки слябовна установках для непрерывной разливкиметалла