Способ получения фосфорзамещенных трихлорсиладифениловs ft hi г: уй5грзт члн; д ду5«г18ь
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 431169
Авторы: Бугеренко, Краснова, Матвеичева, Рогачевский, Чернышев
Текст
1111 43 П 69 Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 18.09,72 (21) 1829361/231) М. Кл, С 071 7/1 заявкис присоединени осударствениый комитет овета Министров СССР по делам изобретенийи открытий 1 р иор итет Бюллетень21) Заявитель СОБ ПОЛУЧЕНИ ТРИХЛОРСИЛ СФОРЗАМЕЩЕННЫФЕНИЛОВ 4) 2 фосфора образуются кремнийсодер килдихлорфосфины. Предлагаемый способ полу-чения мещенных трихлорсиладифенилов 5 том, что 9,9-дихлор-силафлуорен вают органогалогенидами тре,фосфора в,присутствии катализато ля-Крафтса, например безводного стого алюминия, при нагревании,10 70 С, с последующим выделениеъ продукта известными методами. Реакция идет по схеме:способу получения а трихлорсилильгруппы, которые в синтезе силоксапониженной горющие орилировании арилрехвалентного фос. лизаторов Фриделя 1 В СВЯЗИ 51 - Сарил Сал) лл В ЦИКЛИЧЕС ем треххлор истого Кт) 1 С 70 С. На следующий день содерж нагревают до 70 С и постепенно15 25 г хлорокпси фосфора для осаж хлористого алюминия. Осадок о вают в атмосфере азота, промыв шим количеством треххлористого промывной раствор объединяют Изобретение относится к дпфенилов, замешенных ную и дихлорфосфиновую могут быть использованы новых смол, обладающих честью.Известно, что при фосф хлорсиланов хлоридами т фора В присутствии ката Крафтса происходит разрь а при разрыве связи Ь 1 - ких системах под действи Пример 1. В трехкой, холодильником имешают 150 мл трехх21,8 г треххлористогошивании добавляют п9,9-дихлор-сил афлуорристого фосфора и вы горлую колбу с мешалкапельной воронкой полористого фосфора и алюминия, при перемео каплям раствор 41 г ена в 75 мл треххлодерживают 2,5 час при фосфорзасостоит в обрабатывалентного ров Фриде- треххлорилучше доцелевого 1 мое колбы добавляют денпя трех- фпльтровыют небольфосфора и с фильтра431169 Предмет изобретения Составитель Э. Александрова Техред 3. ТараненкоРедактор Т. Шарганова Корректор А. Васильева Заказ 301/13 Изд, Ме 52 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 3том. При атмосферном давлении отгоняют треххлористый фосфор, перегоняют остаток в вакууме, создаваемом масляным насосом. Выделяют 29,7 г фр акции с т. кип. 170 - 210 С/2 мм, повторно, перегоняют ее и получают 25,8 г (40,5/о) С 1 зЯСзН 4 СзН 4 РС 1 з, т. кип.205 - 210 С/2 мм; т. пл. 73 - 75 С (в запаянном капилляре).Найдено, %. С 37,31; 37,25; Н 2,02; 1,98; Я 7,5; 7,8; Р 8,2; 8,1; С 1 45,4; 45,1.Вьгчислено, %. С 371; Н 208; Я 723; Р 7,98; С 145,65,Мол. вес, определенный масс-спектрометрически, соответствует указанному соединению.В лримерах 2 - 4 проводят реакцию в тех же условиях, что и в примере 1.Пример 2. Из 20,г 9,9-дихлор-силафлуорена, 100 мл треххлористого фосфора и 10,5 г треххлористого алюминия при осаждении хлористого алюминия 4,6 г свежепрокаленного хлористого натрия выделяют 11,9 г (38,4%) С 1 з 5 гСзН 4 СьН 4 РС 1 зП р и м е р 3. Реакционную массу, полученную при взаимодействии 19,8 г 9,9-дихлор- силафлуорена, 100 мл треххлористого фосфора и 10,7 г хлористого цинка, фильтруют в атмосфере азота, перегоняют фильтрат и выделяют 5,3 г (18,7%) С 1 зЯСиН 4 СеН 4 РС 12. 4П р и м е р 4. Из 5,1 г 9,9-дихлор-силафлуорена, 16 мл СНзРС 12 и 2,6 г А 1 С 1 з,приосаждении хлористого алюминия 6,5 г РОС 1 звыделяют 2,6 г (34,6%)С 1 з 8 гСзН 4 СзН 4 Р (СНз) С 1,т. кип, 203 - 207 С/2 мм; т, пл. 25 - 28 С (в запаянном капилляре),Найдено, %. С 42;6; 42,8; Н 2,97; 3,02;10 С 1 38,4; 38,3.С гзН ы С 14 Р 5 г.Вычислено, %: С 42,5; Н 3,01; С 1 38,6,Мол, вес, определенный масс-спектрометрически, соответствует указанному соединению,15 1. Способ получения фоафорзамещенных 20 трихлорсиладифенилов, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что 9,9-дихлор-силафлуорен обрабатывают органогалогенидами трехвалентного фосфора в присутствии катализаторов Фриделя-Крафтса, например безводного треххлори стого алюминия, при нагревании с последую.щим выделением целевого продукта известными приемами.2. Способ по,п. 1, отличающийся тем,что процесс ведут,при 70 С.
СмотретьЗаявка
1829361, 18.09.1972
Е. А. Чернышев, Т. Л. Краснова, Е. Ф. Бугеренко, Г. П. Матвеичева, В. Л. Рогачевский
МПК / Метки
МПК: C07F 7/12
Метки: ду5«г18ь, трихлорсиладифениловs, уй5грзт, фосфорзамещенных, члн
Опубликовано: 05.06.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-431169-sposob-polucheniya-fosforzameshhennykh-trikhlorsiladifenilovs-ft-hi-g-ujj5grzt-chln-d-du5g18.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения фосфорзамещенных трихлорсиладифениловs ft hi г: уй5грзт члн; д ду5«г18ь</a>
Способ получения алкоксианилинов
Номер патента: 583123
Опубликовано: 05.12.1977
Авторы: Абрамов, Астахова, Брикенштейн, Виноградов, Савченко, Сафрыгин, Хидекель, Шевницын
МПК: C07C 87/52
Метки: алкоксианилинов
...перемешивали еше 0,5 ч при 50 ОС, охлаждалидо комнатной температуры, фильтровали, промыввли дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод и сушили при120 С,П р и м е р 2. Раствор 0,43 г хлористого пвлладия в 30 мл 1 н, соляной кислоты наносили на 4,75 г вктивированного угля Ометодом пропити смесь высушивали досухаои восстанавливали водородом при 20-50 Св водной или спиртовой среде. Катализаторотфильтровывали, промывали и сушили, квкуказано в примере 1,1511 р и м е р 3. К 3,0 г активироввнного угля прибавили раствор 0,48 г хлоропал.ладвта калия в 5 мл воды и раствор 0,9 г26-димети-дикарбоэтокси-дигидропиридинв в 100 мл спирта, Смесь нагревали 52,5 ч при температуре 70-75 С. Катализатор декантировали промывали горячим...
Способ получения сольватов хлористого алюминия или треххлористого титана с изопропиловым спиртом
Номер патента: 696021
Опубликовано: 05.11.1979
Авторы: Козунов, Новоселова, Турова
МПК: C07F 5/06
Метки: алюминия, изопропиловым, сольватов, спиртом, титана, треххлористого, хлористого
...реакторе (состеклянным" фильтром, боковой обводной трубкой и вводом для газа),снабженном снизу колбой-приемникоми сверху - обратным холодильником,На стеклянный фильтр помещают слойчистого асбеста (осушенного притемпературе 150 С и промытого горя-Очим абсолютным иэопропиловым спир -том) толщиной д 1 см, на него - 4, 05порошка титана (который содержитв виде основных примесей М и Сапо 0,1-1, РЙ, НГ по 0,01-1) и20 мл раствора хлористого водородав изопропиловом спирте, приготовленного по примеру 1В колбу-приемник помещают 100 мл4,2 М раствора хлористого водородав изопропиловом спирте (избыток ЯС 1по отношению к титану 100 мол),Раствор в колбе нагревают при температуре 60 С 1,5-2 ч, при этом черезввод для газа подают в раствор,...
Способ получения алкил(арил)трифтормоногидридов фосфора
Номер патента: 181109
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07F 9/02
Метки: алкил(арил)трифтормоногидридов, фосфора
...16,2 г (90,0%) и-толилтрифтормотда фосфора, Т. кип, 53 - 54"С (5 млд 4 1,2721; и р 1,4695. Найдено, %: Р 17,72; 17,85; Г 32,06 Ст Н 8 Р)-з, Вычислено, о/8. Р 17,22; Г 31,66.181109 Предмет изобретения Составитель М. Кожинская Редактор Э. Н. Шибаева Техред Л. К. Ткаченко Корректоры: Т. Б. Костиковаи О. Б. Тюрина Заказ 1290/11 Тираж 750 Формат бум. 60)(90/з Объем 0,16 изд, л, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, д. 2 3ИК-спектр: прибор Н 11 дег Н, призма ХаС 1, слой 0,01 мм; полоса поглощения, характерная для Р - Н-связи в области 2485 см - тПрим ер 2. Получение ф ен илтрифт он о гидр ида фосфора.Вещество получают аналогично...
Способ получения комплексных соединений ллкилтетрахлорфосфинов с хлористым алюминием
Номер патента: 202942
Опубликовано: 01.01.1967
Автор: Комков
МПК: C07F 9/52
Метки: алюминием, комплексных, ллкилтетрахлорфосфинов, соединений, хлористым
...аналогичным способом. Из 13,35 г хлористого алюминия (0,1люль), 14,75 г треххлористого фосфора (0,1л:оль) и 13 г хлористого этила (0,2 люль) получают 32,3 г комплекса. Выход 987 о теорет.15 Найдено, %: С 74,20, 74,33; Р 9,30, 9,46.Вычислено, 7 о: С 174,04; Р 9,24.Пример 3. Получение ком пле к сн ого соединения изопропилтетрахлорфосфина с хлористым алюми 20 и и ем. В стеклянный цилиндр, закрытый резиновой пробкой с двумя отверстиями - однодля мешалки, а другое для отводной трубки,соединенной с хлоркальциевой трубкой, - помещают 133,5 г (1 моль) хлористого алюми 25 ния и 138 г (1 люль) треххлористого фосфора,а затем смесь охлаждают до температурыниже 0 С( - 7) - ( - 1=)и к ней добавляютв несколько приемов при перемешивании 118 г(1,5...
Способ получения дихлорили дивромангидридшр тиофосфоновых кислот или их бис-аиалогов i ьи5г
Номер патента: 332095
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Близнюк, Кваша, Маркова, Хохлов
МПК: C07F 9/42
Метки: бис-аиалогов, дивромангидридшр, дихлорили, кислот, тиофосфоновых, ьи5г
...127 -130 С/2 мм; пвр 1,6850; с 14 1,9505.Найдено, /о: Р 9,98; 5 10,80,СзНзВгРЬ.Вычислено, %: Р 10,72; 5 10,67. П р.и м е р 6. Получение дибромангидрида 4-фторфенилтиофосфоновой кислоты.Смесь 0,21 г люль 4-фторбромбензола, 0,21 г а серы, 0,14 г а белого фосфора, 61 г трехбромистого фосфора и 0,1 г йода нагревают в стальной автоклавной пробирке при 300 - 320 С в течение 6 час. Продукт выделяют перегонкой, Выход 55/,; т. кип. 135 - 138 С/1 мм. про 16758 с 1 зо 19903Найдено, %: Р 9,39; Ь 10,31.СзН 4 Вг 2 РБ.Вычислено, /оР 9,74; Б 10,08 5 10 15 го г 5 30 35 40 45 50 55 60 П р и м е р 7, Получение дихлорангидрида бензилтиофосфоновой кислоты,А. Смесь 0,15 г моль бензилхлорида, 0,15 г а серы, 0,1 г а белого фосфора, 50 мл треххлористого фосфора...
Предыдущий патент: Способ получениятриорганосилилциклопентадиенилтрикарбониламарганца
Следующий патент: Способ получения тетраалкиловых эфиров 3, 6-диокси-1, 4 ксилилендифосфоновой кислотыв п т ьrunt ояпрртгцу3; д и. г-—
Случайный патент: Индуктосин