Способ получения триорганилсилилалкансульфоновьх кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(51) М. Кл. С 0717/08 Гааударствеииый камитетСаввта Мииистрав СССРаа делам изааретеиийи открытий(72) Авторы изобретения Н, Н. Власова, Л. Н. Куликова и М, Г, Воронков Иркутский институт органической химии(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИОРГАНИЛСИЛИЛАЛКАНСУЛЬФОНОВЫХ КИСЛОТИзобретение относится к синтезу новых триорганилсилилалкансульфоновых кислот общей формулы КзЯ(СН,)ЬОзН, где К - углеводородный радикал, п)1, применяемых в качестве красителей, пенообразователей, катализаторов поликонденсации, полупродуктов в синтезе биологически активных соединений.Известен способ получения кремнийсодержащих сульфоновых кислот реакцией присоединения бисульфита натрия к алкенилси ланам.Предлагаемый способ получения триорганилсилилалалкансульфоновых кислот состоит в том, что (триорганилсилил) -алкилмеркаптаны или их эфиры окисляют концентрирован ной 75%) перекисью водорода или ее раствором в уксусной кислоте, предпочтительно при нагревании до 60 - 100 С, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.20Реакция протекает по схеме:Кз 31(СНз) Ях+ЗНзОз-+-+Кз 51(СНз) пЯОзН+НОХ+2 НзО.25Триорганилсилилалкансульфоновые кислоты представляют собой маслянистые жидкости, разлагающиеся при перегонке в вакууме. Выделяют их в виде гидратовКзЯ(СН,)ЯОзН тН,О (т)2) 30 или солей, например калиевыхКз 51 (СНз) п 50 зК. Выход целевых продуктов, переведенных всоответствующие соли, достигает 60%.П р и и е р 1. К раствору 4,3 г (0,015 моль)р- (триэтилсилилэтил) - тиолацетата в 25 млуксусной кислоты при 60 С медленно прикапывают 3,6 г (0,079 моль) 75%-ной перекисиводорода, перемешивают при 65 - 70 С 15 час,водный слой экстрагируют ацетоном и выделяют 1,1 г (23%) дигидрата (триэтилсилил)этансульфоновой кислоты.Найдено, %; С 37,99; Н 9,07; 5 12,84;Я 10,85.Вычислено, %; С 37,42; Н 9,45; Я 12,50;31 10,92.Пример 2. К 6,5 г (0,039 моль) Р-(триэтилсилил) - этилмеркаптана, нагретого до90 С, медленно прикапывают 8,35 г(0,184 моль) 75%-ной перекиси водорода, перемешивают 15 час при 90 С, из водногослоя вымораживанием выделяют Р- (триэтилсилил) -этансульфоновую кислоту, которуюпереводят в калиевую соль с помощью едкогокали. Выход (СзНз) з 31(СНз) гЗОзК 5,0 гЗаказ 3120/12 Изд, Юо 60 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 3Наличие сульфогруппы в соли подтверждается данными ИК-спектроскопии (сильные полосы поглощения при 1190, 1055 и 617 см в ). П р и м е р 3. В аналогичных условиях из 7,3 г (0,032 моль) у- (триэтилсилил) -пропилмеркаптана и 6,7 г (0,147 моль) 75/,-ной перекиси водорода получают 6,2 г (60/о) калиевой соли у- (триэтилсилил) -пропансульфоновой кислоты.Найдено, %: Я 11,66.Сз НзКОз 1 1Вычислено, /о. 5 11,60.В ИК-спектре соли присутствуют полосы поглощения 1190, 1050, 618 см - , характерныедля 0 з-группы. Предмет изобретения 5 1. Способ получения триорганилсилилалкансульфоновых кислот, отличающийся тем, что (триорганилсилил) -алкилмеркаптаны или их эфиры подвергают взаимодействию с концентрированной перекисью водорода с после дующим выделением целевого продукта известными приемами.2, Способ по п. 1, отличающийся тем,что процесс ведут при нагревании до 60 - 100 С.
СмотретьЗаявка
1860264, 19.12.1972
Н. Н. Власова, Л. Н. Куликова, М. Г. Воронков Иркутский институт органической химии
МПК / Метки
МПК: C07F 7/08
Метки: кислот, триорганилсилилалкансульфоновьх
Опубликовано: 05.07.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-435242-sposob-polucheniya-triorganilsililalkansulfonovkh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения триорганилсилилалкансульфоновьх кислот</a>
Способ получения производных феноксиалкилкарбоновой кислоты, их солей, сложных эфиров и амидов
Номер патента: 1052157
Опубликовано: 30.10.1983
Авторы: Карлхайнц, Макс, Ханс, Эгон, Эрнст-Кристиан
МПК: C07C 143/74
Метки: амидов, кислоты, производных, сложных, солей, феноксиалкилкарбоновой, эфиров
...н. раствора едкого натра каждый раз и один раз 300 мл воды, высушивают с помощью сульфата натрияи .упарнвают в вакууме. В результатеполучают 321 г (98 от теории ) этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил)-феноксиуксусной кислоты с т,пл.85 ОС.,Таким же путем можно получить этиловый эфир 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты из н-аце. тилтирамина и этилового эфира хлоруксусной кислоты. Реакцию продолжают 9 ч, выход количественный,т.пл. 83 84,5 С.3. Смесь иэ 498,6 г (1,845.моль )этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты и2,77 л (5,54 моль) 2 н,соляной кислоты перемешивают в течение 8 чпри температуре кипения, затем ееохлаждают и приблизительно с 460 мл10 н. раствора едкого натра доводят до рН б. После охлаждения...
Способ получения оксимов пировиноградной кислоты, их солей или амидов
Номер патента: 1217252
Опубликовано: 07.03.1986
Авторы: Манфред, Рут, Феликс, Ханс
МПК: A61K 31/15, A61P 3/10, C07C 249/08, C07C 251/36
Метки: амидов, кислоты, оксимов, пировиноградной, солей
...1 -пропионовую кислоту, т.пл. 7045 73 С;2-циннамилоксииминопропионовуюкислоту, т.пл. 89-91 С;метиловый эфир 2-циннамилоксииминопропионовой кислоты, т.пл. 89-91 С;2-(3-фторциннамилоксиимино)-пировиноградную кислоту, т.пл. 8890 С.П р и м е р 3. Этиловый эфир 2-(циннамилоксиимино)-пропионовой кислоты,Смесь, состоящую из 2,2 г (10 ммоль) 2-(циннамилоксиимино)- пропионовой кислоты, 16 мл хлорофор 1217252ма, 1,78 г (15 ммоль) хлористого тионила и 2 капель диметилформамида нагревают в течение 2 ч при температуре кипения реакционной смеси. Непосредственно после этого от реакционной смеси отгоняют в вакууме хлороформ и избыточное количество хлористого тионила, Оставшийся маслообразный продукт смешивают с 20 мл этилового спирта и смесь...
Способ получения производных 3-тиолированной 7 ациламиноцефалоспорановой кислоты, их солей или сложных эфиров
Номер патента: 541437
Опубликовано: 30.12.1976
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36
Метки: 3-тиолированной, ациламиноцефалоспорановой, кислоты, производных, сложных, солей, эфиров
...(о-Аминометилфенцлацетамидо) - 3 - (тетразоло 4,4-бпиридазцн - 6 - плтиометил)-3 цефем-карбоновая кислота (соединениеформулы 1, а=1).К 20 мл трцфторуксусцой кислоты добавляют в виде олноц порции 13,80 г (0,022 моль)соединения 11 т (В-тоет-ВиОСО) ц смесь перемеш 11 вают 45 мцн пгц 1 0 - 10 С. К реакш 1 оннойсмеси добавляют 300 мл эф 1 гпа для получениясоединения формулы 1 (и=1) в вцле трцфторацетата, который собирают при фильтровании ц промывают эфиром. Трцфтопацетатрастворяют в 20 мл волы 11 доводят рН ло 5С ПО ДОЩЬЮ г 11 ЛРООКЦС 11 а.", О 1;1 Я С ПОЛ; ЧСЦ ЕМпвпттериоца в вцлс смолообразцого масла,которос отлсля 1 от лскацтцрозаццем и затирают с водой. Твердый продукт соб 11 рают с пом 01 ць 10 фтл 1 Т 1 зОГаццл, промыва 1 ОТ 20 мл...
Способ получения производных (1н-имидазол-1-илметил) замещенного бензимидазола, или их фармацевтически приемлемых солей кислоты, или солей металлов, или стереоизомеров
Номер патента: 1662350
Опубликовано: 07.07.1991
МПК: A61K 31/4184, A61P 5/24, C07D 403/06
Метки: 1н-имидазол-1-илметил, бензимидазола, замещенного, кислоты, металлов, приемлемых, производных, солей, стереоизомеров, фармацевтически
...в течение 17 ч при комнатной температуре реакцион-, ную смесь упаривают. Остаток кристаллизуют из смеси этилацетата и 2,2-оксибиспропана.Продукт отфильтровывают и сушат, получая 15 ч. (31%) Б- (5-бензоил- нитрофенил)ацетамида (48), т.пл.97,3 С.Смесь 5,6 ч. И-(5-бензоил-нитро 5 фенил)ацетамида, 2 ч. 4%-ного раствора тиофена в метаноле, 200 ч. метанона и 7 ч, 2-пропанола, насыщенного хлористым водородом, гидро- или при нормальном давлении и комнатной температуре в присутствии в качестве катализатора 1 ч. 5%-ной платины на угле. После пропускания рассчитанного количества водорода катализатор отФильтровываот и упаривают фильтрат. Остаток промывают 2-пропаном и сушат, получая 4,2 ч. (73%) моногидрохлорида...
Способ очистки ди-2-этилгексилфосфорной кислоты от солей 3 х валентного железа
Номер патента: 681061
Опубликовано: 25.08.1979
Авторы: Батракова, Илларионов, Козлов, Куанышева, Кунаев, Масленников
МПК: C07F 9/09
Метки: валентного, ди-2-этилгексилфосфорной, железа, кислоты, солей
...Р-е-+ .ди.2.эт 1 сг 1 геСИЛфОСфОРНЯЯ КИСЛОТа - СЕРНЗЯ К".4 СЛОТЯ ДО60 - 70 С, что также способствует полному Бымыванию железа из органической фазы и сок.ращению Времени рЕгенера 1 лги с 3 ч до 15 ьдг; - ;,1.роме ТОГО исключается Опсри."ьгя предБЗРИГЕЛЬНОГО ВОССТЗНОВЛЕНГЯ ОРаН 11 ЧЕС 1 СОйЯЭЬ 1сокращается ".ремя очист;и Д.2.,;:.г 1 б," непсредствеиное рзэбав 1 ение серной сипотьТИЛГЕКСИДООСфоР 1 Ойч, 1 О Е гОЗТОГ 1 Яподдерживать температуру процесса 60-7 ОС безтривлечення дополнителы 1 ых .1 стопиков тег 1 уЙр и м е р 1, 100 мл ванадиевого раствора, содержащего 8,0 г/л Ванадия, 2,46 г/л жс"лезаз и 4,92 Г/лалюмт 1 н 1 ч, контзктиру 1 от присоотно 1 пеи 1 я О: В =" 1:1 0-Органичгск.ч фаза И - ВОДИЯЯ фазас О, / 11,Ц" l"31...
Предыдущий патент: Способ получения тетракис(диметилсилокси)силана
Следующий патент: 435243
Случайный патент: Устройство для укладки керамическихизделий ha сушильные вагонетки