Способ получения 2, 2-диалкил-3-гидроксиипдан-1оп-3 диалкилфосфонатов

Номер патента: 979341

Опубликовано: 07.12.1982

Автор: Позднев

МПК: C07D 233/64

Метки: активированные, бутилоксикарбонилгистидина, ди-трет, дии, качестве, полупродукта, синтеза, трипептидов, эфиры

...метилового эфира Ь-лейцина в 20 мл тетрагидрофурана добавляют 1,1 мл Н-ме-тилморфолина и раствор 5,0 г комплекса пентафторфенилового эфира ди БОК-Ь-гистидина с пентафторфеноломв 15 мл тетрагидрофурана. Смесь перемешивают 5 ч, дважды добавляют по0,3 мл И-метилморфолина, фильтруют,упаривают в вакууме, остаток раство ряют в этилацетате,(-30 мл), растворпромывают водой, 5-ным раствором лимонной кислоты, 1 М КНСОЗ, водой,рассолом, высушивают ИаБОд и упаривают в вакууме. В остатке получаютметиловый эфир ди-БОК-Ь-гекстидил-Ь-лейцина в виде подвижного масла.Дпя снятия И и-БОК-группы остатокрастворяют в 25 мл метанола, добавляют 5 мл диэтиламина и смесь кипятят 1,5 ч с обратным холодильником(или оставляют на 16-20 ч при 25 С).Раствор...

Номер патента: 1300908

Опубликовано: 23.04.1993

Авторы: Баулин, Вострокнутова, Евреинов, Сюндюкова, Цветков

МПК: C07F 9/53, G01N 21/78

Метки: бис-(0-дифенилфосфинилфениловые, ди, калия, катионов, качестве, комплексообразователей, лития, натрия, оксиэтил)пирокатехина, рубидия, связывания, триэтиленгликоля, цезия, эфиры

...после чего упариваютв вакууме. К осатку добавляют 80 мпводы, смесь экстрагируют хлороформом у 0(ЗхЗО мл). Экстракт промывают 20 мл103-ного раствора соляной кислоты,водой, высушивают сульфатом натрия иупаривают в вакууме. К остатку до"бавляют 30 мл сухого эфира, выпав"ший осадок отфильтровывают, Послеперекристаллиэации (бецзол:гексац)получают 9,7 г продукта 1 (82%),т;пл. 201-202 С. 2Н айде гг о, 7: С 7 2, 2; 7 2, 1, Н 5, 9,85 ю 8 еЗС Н 4 06 РВычислено,7.: С 71)8; Н 5,7;Р 8,81.П р и м е р 2. Бцс-(О-дифецилфосфицилфециловый) эфир 0,0 -ди-(р-оксиэтил)пирокатехцна (2),К раствору этилата натрия, получециому из 0,23 г натрия и 45 млабсолютного этилового спирта, прибавляют 2,94 г О -дифенилфосфинилфенола,Полученную суспецзию кипятят 1 О...

Номер патента: 524803

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Гречкин, Гришина, Кашафутдинов

МПК: C07F 9/08

Метки: диалкил, кислоты, пирролидиноэтиловые, тио, фосфорной, эфиры

...Р -пирролижноэтилового эфира дибутилфосфорной кислоты.К бензольному раствору 5,4 г 3 -пирролидиноэтанола, 7,1 г четыреххлористого углерода, 5,9 г триэтиламина прибавляют по каполям 9 г дибутилфосфористой кислотыпри 20 С,перемешивании и охлаждении реакционной массы. После удаления солянокислого триэтиламина, хлороформа и растворителя остаток дважды перегоняют в вакууме, получают 11,5 г(81% от теор.) вещества с т, кип. 114115 /0,04 мм, 3 д =1,0208, Т=1,4474,найдено; ММ 80,39, Р 10, 12 84,44.Вычислено для С Н ЙО 4 Р ММ 80,59,Р 10,1 М 4,56 .П р и м е р 4. Получение 5 -пирролидиноэтилового эфира диизобутилфосфорной кислоты. К бензольному раствору 11 г-пщ.ролидиноэтанола, 6,5 г четыреххлористогоуглерода, 5,1 г триэтиламина прибавляютпо...

Номер патента: 498909

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Есихару, Исаму, Казуо, Кикуо, Митихиро, Мицухиро, Сигехо, Такахиро, Тосиюки, Хисао

МПК: C07D 243/26

Метки: бензодиазепина, производных

...5 г 5 фениг 7 .хлор,3 .дигидроН4-бензодиазепина- -2 она в 40 лтл Я , й -диметилформамида добавляют к суспензии 1,3 г лтетоксида натрия в 40 мл лт , М -диметилфорлтамида и смесь нагревают 1 час при Г озОС, После охлаждения хлорида при температуре ниже 10 С вводят 4,36 г 2-феноксиэтилхлорида в 20 мл сухого толу" ола, после чего смесь перемешивают при085 С в течение 5 час. Реакционную смесь выливают в воду и извлекают хлоороформом,Хлороформньге вытяжки собирают, промывают насыщенным раствором хлористого натрия, высушивают над безводным серно- кислым натрием и концентрируют до сухого состояния. Остаток кристаллизуют ии переттргтстягтлттзовывеют ттз смеси изопропеногт-хлороформ, получая 1-( 5 феноксиэтил)-5 фенил 7-хлор 1,3-дигидро 2 Н...

Номер патента: 417410

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07C 45/72, C07C 49/203

Метки: 417410

...выделением целевого продукта известньв 1 Р приемами, Процесс про водят в присутствии этилата натрия, выход изофорона составляет 25 - 30%, продолжительность реакции около 200 час.Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта, образование 15 большого количества побочных продуктов и продолжительность процесса.С целью интенсификации процессачения выхода целевого продукта проводят в присутствии карбонатов щмельных металлов, например, карболия.Предложенный способ прост в исполнении, сокращает продолжительность процесса до 4 - 5 час и позволяет увеличить выход изофо рона до 60 - 65% от теории.П р и м е р, В четырехгорлуколбу емкостью 0,5 л, снабже обратным холодильником, термометром и ка. пельной воронкой, помещают...