Способ получшия эшроамидов тиофосфорной кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 433682
Авторы: Иностранна, Карл, Фиц
Текст
55682 тине из силикагеля, в качестверазжижающего средства применяютэЖир;гексан в соотношении 1:2,ПРИМЕР 2. О-метил-и-н-пропил 5 -0- 2-диэтиламино-метилпиримидилтиофосфорамидат8д всн 3в Р-нс н -нЭ 7с,нС 2 НзмЛ сн1( раствору 40,6 г ( 0,2 моль)натриевой соли 2-дйэтиламйно-метил-оксипиримидина в 200 млтолуола при комнатнотемпературев течение 15 мин добавляют 7,6 г0,2 моль 0-метил-Я-н-пропилт 11 офосфорамидхлорида. Реакционную20 смесь в течение 2 час дополнительно размешивают при комнатной температуре и после осуществленияконтроля хода реакции обычным образом перерабатывают с помощьютонкослоиной хроматограФии,Найдено М т С 47,0; Н 7,6;И 16,9; Р 9,1; Б 9,6. Целевые продукты выделяют известными приемами. Продукты растворимы в органических растворителях и легко образуют водные эмульЯ сии. Аналогично примеру 1 получают соединения, представленные втаблице.40ПРЕТЯТ 130 БРЕТЕНИЯ 1, Способ получения эфироамидов тйофосфорной кислоты общей фор мулы .вя, . Йй50где 1 и 2 алкил С 1-С 4Язийю- водород или алкил С -С , отличающийся тем чтогалогЗнайгидрид тиофосФорной кислоты формулы,Ргде Я и Яг имеют указанныезначения: ЛРеакцию лучше всего осуществлять при 0-100 оС, например при комнатно . температуреаПроцесс желательно проводить в среде инертного органического растворителя, например толуола. ПР,%БР 1. 0-метил-й-метил- (2-диметиламино-метилпиримидил)тиофосфорамидатц всн,ИНСКснюн Асн,нз К раствору 32,0 г 0,189 моль натриевой соли 2-дйметил-амино- -метил-оксипиримидина в 200 мл толуола при комнатной температуе в течение 0,5 час добавляют 0,2 г 0,189 моль 0-метил-И- -метилтиофорфорамидхлорида. Затем реакционную массу в течение 0,5 час размешивают при комнатной температ 7 Ре и в течение 3 час - при 50-60 оС. После охлаждения отсасывают реакционную смесь, фильтр промывают водой, пока рН промывной воды не достигнет 7, толуольный раствор сушат над сульфатом натрия и сгущают в вакууме. Получают 0-метил-й -метил-О-(2-диметиламино-метилпиримидил) тиофосформидат в виде белой кристаллической массы, которую перекристаллеаовввают ее етлра елые кристаллы, т.пл. 79,5-80 С,Найдено, Я: С 38,8, Н 6,1; 20,4; Р 11,4; П,8. С 9 Н 17 40 )Р 3. Вычислено, Я: С 39,1 Н 6,2; й 20,3; Р П,2; 11,6.Значение Й 0,21 эфир:гексан 1;2, над силикагелем . Получаемые в виде масел вещества очищают на колоне с силикагелем. В качестве разжижающего средства применяют эйир: гексан в соотношеНии 1:2, Очисткуконтоли ют на п е а и ованнай люмиценции 254 ммк тонкосло ной пласС 1 ЗН 25 И 402 РВ .Вычислено, а: С 46,7 Н 7,4; 6 16, 7; Р 9, 5; 8 9,7.Значение Й 0,55 эфир:гексан 1;2, над силикагелем .35682 Составитель М МОНРофрелактор О.КуЗНЕЦОда ТехредЮе КРОП 8 ЧОВ Коррекгор Н ДаНИг 1 ОЬИЧ Заказ МУ Изл, М 1 ХБ тираж Х 06 Полписное 11 НИИПИ Госуларственного комитета Сове га Министров СССР ло делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 Прслириятие Патент, Москва, Г 59, Бережковская наб., 24 Х - галоген, подвергают взаимодействию с замещенным оксипиримидином Формулы02кА. си,й,где язи яцимеют указанные значения;у - воцород или щелочной металл,с послецующим выделением целевого продукта известню;иприемами. 2. Способ по и, 1, отличаю 5 щийся тем, что при У - водород,процесс проводят в присутствииакцептора кислот. 3, Способ по и. 1, отличаю 1 о щиЯся тем, что процесс проводят всреде инертного органического растворителя, например толуола.
СмотретьЗаявка
1691583, 05.08.1971
Карл Хейнц ГМд цнер, фиц Рейссер, Иностранна фирма Сандос Швейцари
МПК / Метки
МПК: C07F 9/24
Метки: кислоты, получшия, тиофосфорной, эшроамидов
Опубликовано: 25.06.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-433682-sposob-poluchshiya-ehshroamidov-tiofosfornojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получшия эшроамидов тиофосфорной кислоты</a>
Способ получения з-окси-з-метил-7аминоцефалоспоринов
Номер патента: 361571
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Бенине, Изобретени, Ловег
МПК: A61K 31/545, C07D 501/10, C07D 501/14
Метки: з-окси-з-метил-7аминоцефалоспоринов
...образующим соответствующие аммониевые или аминпые соли.3-Окси-метил - 7-аминоцефалоспорановые соединения могут быть использованы для получения соединений, содержащих Лз-цефамцефалоспорановое ядро. Например, перемешивая 15 мин одно из 3-окси-метилцефамовых соединений со смесью уксусного ангидрида и К,М-диметилацетамида на масляной бане при 100 - 110 С, получают с хорошим выходом соо 1 ветствующие 3-метил-Лз-цефамовые соединения, Например, трет-бутил-окси-метил (феноксиацетамидо) -цефам - 4-карбоксилат в результате реакции элиминирования образует соответствующий эфир трет-бутил-метил- (феноксиацетамидо) -Лз-цефа м - 4-карбоксилат, который используется в синтезе известного цефалоспоранового антибиотика-цефалексина 17(0-сх -...
Способ получения 8-производных 4-окси-3-метил-10метилен-2, 9диоксатрицикло(4, 3, 1, 03, 7) декана
Номер патента: 508206
Опубликовано: 25.03.1976
Автор: Петер
МПК: C07D 493/02
Метки: 4-окси-3-метил-10метилен-2, 8-производных, 9диоксатрицикло(4, декана
...после этого маслообз,рло-(4,3,1,0)-декан представляет собой разный продукт растворяют в 25 мл метикристаллическое вещество с кристаллами в р лового спирта и полученный раствор смеформе призм и имеет следующие физические шивакт с 5 мл 1 н, раствора гидроокисихарактеристики: С Н 0 3 (моч. вес натрия. После выдерживвния в течение 113 17 5380,19): т. пл. 104-106 оС; (с(,( + 68 о аса при комнатной температуре смесь рвз(в метиловом спирте).В бавдяют водойпосле чего производят экАналогично получают следующие соеди рог"ровяке этидовым эфиром уксуснойкения;кислоты. Из.нейтрализованного и высушен 4-ацетокси- бромметил - 10-метилен ного над сернокислым магнием раствора-8-метокси,9-диоксатрнцик о-(4,3,1,07 у продукта и этиловом эфире...
Способ получения 2, 2-диметил-3-(2-метил)-1-пропенил-1, 3 трансциклопропан-1-карбоновой кислоты и ее алкиловых эфиров
Номер патента: 929007
Опубликовано: 15.05.1982
Авторы: Гоху, Хиросуке, Цунеюки, Юкио
МПК: C07C 69/747
Метки: 2-диметил-3-(2-метил)-1-пропенил-1, алкиловых, кислоты, трансциклопропан-1-карбоновой, эфиров
...и потом от ют этанол, Остаток растворяют в дной воде и подвергают экстрактолуолом, Водный раствор подкит 10/-ной серной кислотой и вывшееся масло экстрагируют н-гек9290саном. Экстракт промывают водой, су.шат и упаривают. Получают 12,6 г масла (983), которое оставляют в холодильнике. Образуются кристаллы с с т. пл. 49 - 53 ОС. Для очистки ТРанс-хризантемовую кислоту перегоняют при уменьшенном давлении, т.кип,этой кислоты 111-115 ОС/1 мм рт.ст,П р и м е р 5, В колбу емкостью 200 мл загружают 20 мл безводного диоксана и в атмосфере азота 5,09 г ,нафталина и 0,91 г металлического натрия. Смесь перемешивают при комнатной температуре, Натрий растворяется и образует темно-зеленоокрашенный комплекс, После 2 ц перемешивания добавляют...
Способ получения производных тетрагидро-1, 3, 5-тиадиазин-4 она или их солей
Номер патента: 876057
Опубликовано: 23.10.1981
Авторы: Кенити, Митихиро, Тапуо, Хидео
МПК: C07D 285/34
Метки: 5-тиадиазин-4, производных, солей, тетрагидро-1
...Зю 50(1/150 мопь) М-хлорметил-М-фенилкарбамоил хлорида и 1,4 г (1/150 моль)1-метил-(2-метил-хлор)-фенилтиомочевины. К раствору добавили припоремешивании 5,5 г 10".-ного (вес/вес) водного раствора гидрата окисинатрия и смесь интенсивно перемешивали в течение 4 ч, поддерживая приэтом температуру реакции при 40 С,После окончания реакции бензольныйслой промыли водой и сконцентрировали, получив маслянистую смесь 2-метилимино-(2-метил-хлор)-фенил 5-фенилтетрагидро,3,5-тиадиазин 4-она и 2-(2-метил-хлорфенилиминоЗ-метип-фенилтетрагидро,3,5 тиадиазин-она,Соединение166 можно выделитьиз указанной смеси следующим образом.Указанную маслянистую смесь раст 1ворили в ЗН соляной киспоте и удали607 72 5 1525 о 45 50 55 1 о 35 71 87ли нерастворимый...
Способ получения производных 2-пенем-3-карбоновой кислоты в виде свободной кислоты или ее защищенных производных, или ее солей
Номер патента: 925252
Опубликовано: 30.04.1982
Авторы: Жак, Иван, Марк, Роберт
МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/06, C07D 499/881, C07D 499/883, C07D 499/887
Метки: 2-пенем-3-карбоновой, виде, защищенных, кислоты, производных, свободной, солей
...1: 1); ИК-спектр (метиленхлорид): полосы поглощения при2,90, 5,73, 5,80, 5,94, 6,58, 7,52,8,20 и 9,35 мкм.П р и м е р 68. Получение пара- внитробензилового эфира 6-этил-(3-пара-нитробензилоксикарбониламинопропил)-2-пенем-карбоновой кислоты(рацемическое цис-, транс-соединение).Раствор 5,40 г (6,36 ммоль) паранитробензилового эфира 2- 3-этил-(пара-нитробензилоксикарбониламинобутирил-тио)-2-оксо-азетидинил -2-трифенилфосфоранилиденуксусной кислоты (рацемическое цис- транс-соедине.зв ние) в 1500 мл сухого толуола смешивают с каталитическим количеством гидрохинона и перемешивают в атмосф фере азота в течение 20 ч при 100Растворитель испаряют в вакууме и ос- з таток хроматографируют на силикагеле смесью толуол - этилацетат 4:1....
Предыдущий патент: Способ получения 1, 2. 4триазин-5-онов
Следующий патент: Способ получения иолиизопрена
Случайный патент: Устройство для электрохимических исследований