Способ получения 1, 2, 2, 3, 6-пентаалкил1, 3, 6-три аза-2 силаци клооктанов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 329182
Авторы: Батурина, Гольдин, Кучер, Трубникова
Текст
32%82 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республиквисимое от авт, свидетельствааявлеио 20.Ч 33.1970 ( 1460000/2присоединением заявки1. Кл. С 073 7/10 орите Комитет по ледам зобретений и открытийпубликовацо 09.31.1972, Бюллетень7ата опубликования описания 30.111.972 при Совете Министро СССРАвторыизобретения ер, Л. С. Батурина и О. И. Трубников Г, С. Гольдин,аявитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 13,6-Т Р И А ЗА-С ИЛ 2,2,3,6-ПЕНТААЛ К ЦИ КЛООКТАНОВ Известен способ получения циклических азотсодержащих кремнийорганцческих соединений реакцией переаминирования диметилбис(диэтиламино) силаца диэтаноламином, Однако восьмичленные гетероциклы с группировкой Хт - 51 - М до настоящего времени не получены.Предложенный способ основан на реакции переаминирования триалкилдиалкилентриамином диалкилбис(диалкиламино)-силанов,Процесс лучше вести при нагревании до 120 - 140 С в токе азота исходных компонентов без растворителя в присутствии 0,5 вес. % солей аммогшя, взятых в качестве катализатора, с одновременной отгоцкой диэтиламина.Получетшые соедицсшгя представляют собой высококипящие жидкости с характерным запахом, Строение и состав гетероциклов подтверждены данными элементарного анализа, молекулярной рефракцией, ИК-спектроскопией,В ИК-спектре гетероциклов отсутствует полоса 3300 слг-г, обусловленная колебаниями хН-группы аминов и присутствует полоса 1259 с,и-т, характерная для Ы (С,),.При мер 1. Получение 1,3,6-триэтил,2-диметил,3,6-три аз а-сил ациклоокта на.В трехгорлую колбу с вводом для азота, с термометром, дефлегматором и нисходящим холодильником помещают 0,1 лтоль (17,63 г) диметплбис(диэтиламино) силана, 0,1 люль (18,73 г) триэтилдиэтилецтрцамица и 0,5 вес, % (0,1818 г) (хН 4) СО. Реакция проходит при цагревашпг до 120 С на масляной бане с од повременной отгошсой диэтиламина (т. кип.56 - 58 С, и 1,3869). После вакуумной разгонки остатка получают 12,4 г целевого продукта. Выход 50%, т. кип. 91 - 94 С/3 лг,тг рт, ст., с 1 с 0,8830, и"о 1,4565. МКр (вычислено) 75,43. МКп (найдено) 75,01.Найдено, %: С 60,05; Н 11,79.Вычислено, %: С 59,19; Н 12,0.П р и м е р 2, 1,3,б-трипзопропил,2-дгтметил,3,6-триаза-силациклооктац,Г 1 о атталопт 1 гцой методике из 0,1 лто,гь(17,63 г) диметцлбис(диэтилампио)сцлаца и 0,1 лсоль (22,94 г) трипзопропплдиэтилентриамина при каталитпческом воздеиствии 20 0,5 вес, % (0,2026 г) (ХН 4) зЬО получают11,5 г гетероцикла, Выход 40%, т. кип. 122 - 125"Сг 3 лг,тг рт. ст., п 2 р 1,4728, с 34 0,9112, МКп (найдено) 87,81. МКтт (вычислено) 89,33.11 айдено, %: С 62,54; 1-1 12,06; М 14,15.25 Вычислено, %: С 63,09; Н 12,35; Х 14,71.П р и и е р 3. При взаимодействии 0,1 лсольП редмет изобретении Составитель К. Гилеви Текред Т. УсковаРедактор 3. Горбунова Корректор Е. Зимина Заказ 1350/2 Изд. а 204 Тираж 448 ПодииськоеЦНИИП 11 Комитета ио делам изобрстепий и открытий ири Совете Министров СССРМосква, Ж-ао, 1 аугиская иаб., д. 4,5 Типография, пр, Сапунова, 2 диэтил,3,6-триаза-силациклооктана. Выкод 50% т. кип. 72 - 73 С,/1 тдг рт, ст., пзро 1,4772, с 1 0,9372. Мйв (вычислено) 70,79. МКв (пай. дено) 70,25,Найдено, %: С 57,58; Н 11,86,Вычислено, %: С 57,11; Н 11,87,П р и м е р 4. 1,2,2,3,6-пента метил,3,6-трпаза-силациклооктан получают при пагрс винни смеси 0,15 люль (26,5 г) дпметилбпс (дпэтиламино) силана с 0,15 оль (21,3 г) трпметилдиэтилентриамина в присутствии 0,5 вес. % (0,2415 г) (%-1 ),50, Выкод 60% 1 т ) т. кип. 97 - 97,5 С,2 1, рт. ст., и", 1,1662, с 120 0 9119 Ц 1 (и, . ) 61 64 МРц ( ычп . лено) 61,49. Найдено, %: С 53,68; Н 11,51; К 20,87.Вычислено, %. С 54,28; 1-1 11,35; М 20,75. 1. Способ полу еппг 12,2,3,6-пептаалкил,3,6.трпаза-с плациклооктапов, отличаоцтйслтем, что трпалкплдиалкилептриамины гюдвер 10 г;пот взаимодействию с диалкилбпс(диалк 1:1 амппо)сплавом в присутствии солей аммонияв кчссвс ксч 1,пзсто 1)с п)зп нагревании с последуогцпм выделением целево о прод кта пзестпымп мео,рзп,15 2, Способ по и. 1, отоатои 1 пйсл тем, чтопроцесс ведут прп 120 в 1 С.
СмотретьЗаявка
1460000
Г. С. Гольдин, А. Г. Кучер, Л. С. Батурина, О. И. Трубникова
МПК / Метки
МПК: C07F 7/10
Метки: 6-пентаалкил1, 6-три-(2, аза-2, клооктанов, силаци
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-329182-sposob-polucheniya-1-2-2-3-6-pentaalkil1-3-6-tri-aza-2-silaci-klooktanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 2, 2, 3, 6-пентаалкил1, 3, 6-три аза-2 силаци клооктанов</a>
Предыдущий патент: Способ выделения сульфолена-2
Следующий патент: Способ получения фосфорилированных диацеталей
Случайный патент: Пайки и низкотемпературной пайкосварки чугуна латунными припоями