Способ получения ы-3-(триллкилсилил)пропаргил-аминов

Номер патента: 334222

Авторы: Воронков, Изобрстспи, Крузметра, Пестунович

ZIP архив

Текст

Секта Советских Социалистических РеспубликГ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 21.Х.1970 ( 148551823-4)с присоединением заявкиГ 1 риоритетОпубликовано ЗОЛ 11,1972, Бюллетень12Дата опубликования описания 6 Л.1972 М. Кл. С 07 7/10 Комитет по аелам изобретений и открытий при Спеете РЛннистров СССРУДК 547.245.07(088.8) Лвторыизобретения 3. Я. Лукевич, А, Е. Пестунович, М. Г, Воронков и Л. В, Крузметра Институт органического синтеза ЛН Латвийской ССРИзобретение относится к области получения 1 ч - 3-(триалкилсилпл) пронаргилпроизводных гетероциклических аминов, обладатощих высокой бактериостатвческой активностью.Известен способ получения М-триалкилсилнл) пропаргнл - пипернднна из й-пропаргнлпиперпдина н трпэтнлхлорсилана с помощью магнийорганнческого синтеза в среде эфира, желательно прн нагревании до кипения, с выходом целевого продукта до 40%, Однако в этом случае технологический процесс получения указанных соединений весьма сложен.С целью упрощения способа и повьпиенпя шлхода целевого прстдукта, предлагается М-пропаргплпроизводное азотистых гетеро- циклов подвергать взаимодействию с литием с последующей обраооткой полученного,прн этом продукта трналкилхлорсиланов в среде органического растворителя, например тетрагндрофурана. Процесс лучше вести прп кипячении реакционной массы. И-(триметилсилнл) пропаргилпнпернднн получают быстро и с довольно хоропшм вы.содом (49,2% вместо 40% по известному способу), Прн этом отпадет трудоемкая операция отделе 1 шя целевого продукта от магш 1 евых солей, Полученное соединение обладает бактериостатической активностью,П р и м е р, К 10 лтл сухого тетрагидрофурапа (ТГФ) добавляют 0,5 г лития, Прп нагревании до слабого кипения ТГФ и перемешивании туда же прикапывают 6 42 г(0,052 лтоль) Х-пропаргилпиперидина в 5 лтл5 ТГФ. Нагревание н перемешиванне продолжают 4 час, после чего при охлаждении льдомнрикапывают еще 5,65 г (0,052 моль) трнметилхлорсилана в 35 мл ТГФ и нагреваот полученную реакционную смесь енсе полчаса.10 Затем отфильтровывают непрореагпровавшнйлитий и образовавшийся хлорпстый литий.Из фильтрата отгоняют ТГФ и перегоняютфильтрат нод вакуумом.Получают 5 г (49,2%) М-(трнхтетплсн 15 лил) нропаргил-пиперпдина с т.,кип.96 С/9 мл, и о 1,4708, с 14 0,8696 и МКп найд,62,76, вьпч. 62,78.1-1 айдено, %: С 67,54; Н 11,81; Я 14,03.СНе,КЯ,20 Вычислено, %: С 67,62; Н 10,83; З 1 14,37,Т. пл. гидрохлорнда 189 в 1 С.Аналоги шо получают производное пергндроазепнна - К - 3- (трпметнлсилнл) пропаргнлнергидроазепин с т. кпп, 86 - 88 С, и д1,4745, с 1 т 0,8759 н МКтт найд, 67,25, выч.67,39.Найдено, %: С 69,10; Н 12,36; Я 13,74.С 1 еНезК.11.30 Вычислено, %: С 68,83; Н 11,07; Ы 13,41.334222 Предмет изобретения Составитель К. БилевичТехред 3. Тараненко Корректор Л. Бадылама Редактор Л, Ильина Заказ 1046/8 Изд,518 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 1. Способ получения К- (триалкилсилил) пропаргил-аминов из М-пропаргилпроизводных азотистых гетероциклов и триалкилхлорсилана в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными методами, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения выхода целевого продукта, К-пропаргилпроизводное азотистых гетероциклов подвергают взаимодействию с литием с последующей обработкой полученного при этом продукта 5 триалкилхлорсиланом. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при кипячении реакционной массы.

Смотреть

Заявка

1485518

Институт органического синтеза Латвийской ССР

изобрстспи Э. Лукевич, А. Е. Пестунович, М. Г. Воронков, Л. В. Крузметра

МПК / Метки

МПК: C07F 7/10

Метки: ы-3-(триллкилсилил)пропаргил-аминов

Опубликовано: 01.01.1972

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-334222-sposob-polucheniya-y-3-trillkilsililpropargil-aminov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ы-3-(триллкилсилил)пропаргил-аминов</a>

Похожие патенты